帕利哌酮杂质13 | 55665-95-7

• 物质功能分类: 分析化学 - 标准品
• 分子结构分类: 有机化合物 - 有机酸及其衍生物 - 有机硫酸及其衍生物
• 中文名称: 帕利哌酮杂质13
• 英文名称: methyl sulfamate
• 英文别名: (Hydroxysulfonimidoyl)oxymethane
• CAS: 55665-95-7
• 化学式: CH₅NO₃S
• 分子量: 111.122
• InChiKey: FIYXUOWXHWJDAM-UHFFFAOYSA-N

物化性质

• 熔点：
  25-27 °C
• 沸点：
  199.9±23.0 °C(Predicted)
• 密度：
  1.459±0.06 g/cm3(Predicted)

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  -1
• 重原子数：
  6
• 可旋转键数：
  1
• 环数：
  0.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  1.0
• 拓扑面积：
  77.8
• 氢给体数：
  1
• 氢受体数：
  4

安全信息

• 储存条件：
  | 2-8°C |

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  帕利哌酮杂质13 、 香草醛 在 potassium bisulfite 、 sodium chloride 、 tin(ll) chloride 作用下， 以 硝基甲烷 为溶剂， 反应 13.0h， 以93%的产率得到3,4-二甲氧基苯甲醛
  参考文献：
  名称：

  一种曲尼司特药物中间体3,4-二甲氧基苯甲醛的合成方法

  摘要：

  一种曲尼司特药物中间体3,4-二甲氧基苯甲醛的合成方法,包括如下步骤：在安装有搅拌器、回流冷凝器的反应容器中，加入4-羟基-3-甲氧基苯甲醛0.16mol,氯化钠溶液210ml,亚硫酸氢钾溶液0.56mol,硝基甲烷230ml,氯化亚锡0.23mol,控制搅拌速度130—170rpm,滴加硫酸胺甲酯0.19—0.21mol,加完后继续回流反应11—13h,降低溶液温度至6--9℃，分出有机层，依次用碳酸钠溶液洗涤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，乙腈中重结晶，得晶体3,4-二甲氧基苯甲醛；其中，步骤所述的氯化钠溶液质量分数为10—15％，步骤所述的亚硫酸氢钾质量分数为30—35％，步骤所述的碳酸钠溶液质量分数为40—45％。

  公开号：

  CN105503554A
• 作为产物：
  描述：

  甲醇 在 氨基磺酰氯 作用下， 以 N,N-二甲基乙酰胺 为溶剂， 反应 24.0h， 以56%的产率得到帕利哌酮杂质13
  参考文献：
  名称：

  烯丙醇与氨基磺酸盐的分子间胺化：汞催化剂的有效利用

  摘要：

  在此，我们描述了烯丙醇与氨基磺酸盐的分子间胺化，氨基磺酸盐作为氮亲核试剂未充分利用以进行烯丙胺化。在三氟甲磺酸汞存在下，氨基磺酸甲酯是一种良好的亲核试剂，并在室温下以优异的产率有效地生成单烯丙基化产物。此外，固体负载的汞催化剂三氟甲磺酸硅苯基汞也显示出显着的烯丙基胺化催化活性。

  DOI：

  10.1002/ejoc.201100054
• 作为试剂：
  描述：

  2-环己烯醇 在 bismuth(lll) trifluoromethanesulfonate 、 吡啶 、 帕利哌酮杂质13 作用下， 以 1,4-二氧六环 为溶剂， 反应 12.0h， 生成 bis(2-cyclohexenyl) oxide
  参考文献：
  名称：

  烯丙醇与氨基磺酸盐的分子间胺化：汞催化剂的有效利用

  摘要：

  在此，我们描述了烯丙醇与氨基磺酸盐的分子间胺化，氨基磺酸盐作为氮亲核试剂未充分利用以进行烯丙胺化。在三氟甲磺酸汞存在下，氨基磺酸甲酯是一种良好的亲核试剂，并在室温下以优异的产率有效地生成单烯丙基化产物。此外，固体负载的汞催化剂三氟甲磺酸硅苯基汞也显示出显着的烯丙基胺化催化活性。

  DOI：

  10.1002/ejoc.201100054

文献信息

• Carbonic Anhydrase Inhibitors:  Inhibition of Transmembrane, Tumor-Associated Isozyme IX, and Cytosolic Isozymes I and II with Aliphatic Sulfamates
  作者：Jean-Yves Winum、Daniela Vullo、Angela Casini、Jean-Louis Montero、Andrea Scozzafava、Claudiu T. Supuran

  DOI：10.1021/jm030911u

  日期：2003.12.1

  aliphatic sulfamates and related derivatives incorporating cyclic/polycyclic (steroidal) moieties in their molecules has been synthesized and assayed as inhibitors of the zinc enzyme carbonic anhydrase (CA) and, more precisely, of the cytosolic isozymes CA I and II and the transmembrane, tumor-associated isozyme CA IX. The most potent CA I inhibitor was n-tetradecyl sulfamate and some (substituted)benzyl/phenethyl

  合成了一系列脂族氨基磺酸盐及其分子中结合了环状/多环（甾族）部分的相关衍生物，并将其检测为锌酶碳酸酐酶（CA）的抑制剂，更准确地说，是胞质同工酶CA I和II以及跨膜，肿瘤相关同工酶CA IX。最有效的CA I抑制剂是正十四烷基氨基磺酸盐和一些（取代的）苄基/苯乙基氨基磺酸盐（抑制常数在低微摩尔范围内）。针对CA II，低纳摩尔抑制剂（0.7-3.4 nM）为氨基磺酸正癸酯和上述（取代的）苄基/苯乙基衍生物。还观察到了脱氢表雄酮氨基磺酸盐的羟基/酮衍生物对CA II的有效抑制。有效的CA IX抑制特性，抑制常数范围为9-23 nM，观察到脂族氨基磺酸盐C（10）-C（16）（最有效的抑制剂是正十二烷基衍生物）和（取代的）苄基/苯乙基氨基磺酸盐。三种研究的同工酶对这种类型化合物的抑制谱有很大不同，这使我们希望可以制备CA IX选择性抑制剂（对hCA IX与hCA II的选择性比范围为5-63
• Analyzing Site Selectivity in Rh₂(esp)₂-Catalyzed Intermolecular C–H Amination Reactions
  作者：Elizabeth N. Bess、Ryan J. DeLuca、Daniel J. Tindall、Martins S. Oderinde、Jennifer L. Roizen、J. Du Bois、Matthew S. Sigman

  DOI：10.1021/ja5015508

  日期：2014.4.16

  Predicting site selectivity in C–H bond oxidation reactions involving heteroatom transfer is challenged by the small energetic differences between disparate bond types and the subtle interplay of steric and electronic effects that influence reactivity. Herein, the factors governing selective Rh2(esp)2-catalyzed C–H amination of isoamylbenzene derivatives are investigated, where modification to both

  在涉及杂原子转移的 C-H 键氧化反应中预测位点选择性受到不同键类型之间小的能量差异以及影响反应性的空间和电子效应的微妙相互作用的挑战。在此，研究了控制异戊基苯衍生物的选择性 Rh2(esp)2 催化 C-H 胺化的因素，其中显示对氮源、氨基磺酸酯和底物的修饰会影响异构产物比率。线性回归数学模型用于定义一种关系，该关系将 IR 拉伸参数和 Hammett σ+ 值等同于苄基与叔 C-H 胺化的微分自由能。该模型为新型氨基磺酸酯的开发提供了依据，该酯可提供最高的苄基到叔位点选择性 (9.5:
• METHOD FOR PRODUCING PHOSPHORYL IMIDE SALT, METHOD FOR PRODUCING NONAQUEOUS ELECTROLYTE SOLUTION CONTAINING SAID SALT, AND METHOD FOR PRODUCING NONAQUEOUS SECONDARY BATTERY
  申请人：CENTRAL GLASS CO., LTD.

  公开号：US20200115401A1

  公开（公告）日：2020-04-16

  To provide a method for producing a phosphoryl imide salt represented by the following general formula (1) at a satisfactory yield by cation exchange. The method comprises the step of performing cation exchange by bringing a phosphoryl imide salt represented by the following general formula (2) into contact with a cation exchange resin having M 1 n+ or a metal salt represented by the general formula (4) in an organic solvent having a water content of 0.3% by mass or less.

  提供一种通过阳离子交换以满意的产率制备由以下一般式（1）表示的磷酰亚胺盐的方法。该方法包括通过将由以下一般式（2）表示的磷酰亚胺盐与具有M1n+的阳离子交换树脂或在水含量为质量的0.3%或更低的有机溶剂中的一般式（4）表示的金属盐接触来进行阳离子交换的步骤。
• A heterogeneous mercury salt catalyst stabilized by m-carbaborane
  作者：Hirofumi Yamamoto、Naoto Yamasaki、Hiroshi Hamauchi、Shinya Shiomi、Ikuo Sasaki、Koichiro Seyama、Yasuko Mima、Mayo Nakano、Takashige Kawakami、Hideki Miyataka、Yusuke Kasai、Hiroshi Imagawa

  DOI：10.1039/c5ra21007k

  日期：——

  A novel hetergeneous mercury salt catalyst stabilized by m-carbaborane can be used and reused for various chemical reactions without leaching the metal.

  一种新型的异质汞盐催化剂，由m-碳硼烷稳定，可用于各种化学反应，并可重复使用而不会溶出金属。
• 一种安赛蜜的制备方法
  申请人：万华化学集团股份有限公司

  公开号：CN112876427B

  公开（公告）日：2022-04-22

  本发明涉及一种安赛蜜的制备方法。包括以下步骤：(1)乙酰乙酰氨基‑N‑磺酰甲酯的制备：将氨基磺酸甲酯溶于氯代烃类溶剂中，在强碱性大孔树脂的催化下，与双乙烯酮反应生成中间体乙酰乙酰氨基‑N‑磺酰甲酯；(2)安赛蜜的制备：将乙酰乙酰氨基‑N‑磺酰甲酯在铜吡啶配合物催化剂的作用下发生环合反应，同时通过反应精馏将副产甲醇除去；然后经KOH处理得安赛蜜。与现有生产工工艺相比，在环合过程中使用铜吡啶配合物代替强酸催化剂，显著减少了中间体的聚合副反应发生，提升产品收率。同时避免使用三乙胺和SO3，大大减少了废酸和废水的产生。