作者:Donald E. Herr、Michael D. Mays、Richard D. McCullough、Allan B. Bailey、Dwaine O. Cowan
DOI:10.1021/jo960120i
日期:1996.1.1
A systematic synthetic study of the pi-donor tetratellurafulvalene (TTeF, 6) has resulted in an optimized preparation producing repeatable yields of over 20%. The use of a "one-step" Li/Sn metal exchange/Te(0) insertion procedure and freshly prepared microcrystalline Te(0) serve to drive toward products, the equilibria converting (Z)-1,2-bis(trimethylstannyl)ethylene (1) to its corresponding metal-exchanged
对pi供体四氟富勒瓦烯(TTeF,6)的系统合成研究已导致制备优化的制剂,可重复产率超过20%。使用“一步式” Li / Sn金属交换/ Te(0)插入程序和新鲜制备的微晶Te(0)有助于驱使产品平衡转化(Z)-1,2-双(三甲基锡烷基)乙烯(1)生成相应的金属交换乙烯基锂物质,然后生成二硬脂酸锂5。此外,在这些金属交换反应中使用LiCl作为添加剂来增强n-BuLi的反应性还可以提高收率和重现性。在最后的环化步骤中缓慢加入1当量的四卤乙烯有利于产生TTeF的分子内反应与导致寡聚副产物的分子间反应。