Optimization of Methyl Anthranilate Synthesis Process by Response Surface Methodology and Its Reaction Mechanism
作者:Lei Du、Ben Wang、Yanwei Diao、Jinqiu Yuan、Fuyue Zhang、Haoyu Zhou
DOI:10.1055/s-0042-1751357
日期:2022.12
In this paper, a unique process for the production of methyl anthranilate (MA) was investigated. The factors of the phthalimide/sodium hypochlorite/methanol molar ratio, reaction temperature, hydrolysis temperature, and water consumption on the yield and purity of MA were analyzed. Response surface methodology (RSM) was used to optimize conditions for the semi-batch synthesis process of MA. The best
本文研究了一种生产邻氨基苯甲酸甲酯 (MA) 的独特工艺。分析了邻苯二甲酰亚胺/次氯酸钠/甲醇摩尔比、反应温度、水解温度、耗水量等因素对MA收率和纯度的影响。响应面法 (RSM) 用于优化 MA 的半批量合成过程的条件。MA生成的最佳合成条件为反应温度0.5℃,水解温度70℃,n (邻苯二甲酰亚胺)/ n (次氯酸钠)/ n (甲醇)=1:2.03:5.87,耗水量m (H 2 O)/米(邻苯二甲酰亚胺) = 7.16:1。在最佳条件下,MA的收率可达90%,比之前的半间歇工艺提高了10%以上。此外,通过红外光谱分析研究了反应机理,提出了酯基的形成机理和中间产物的结构。通过GC-MS分析研究了反应的副产物,发现了一种称为2-氰基苯甲酸的副产物。因此,提出了一种前所未有的整个合成过程的反应机理。