本文研究了一种生产
邻氨基苯甲酸甲酯 (MA) 的独特工艺。分析了邻苯二甲
酰亚胺/
次氯酸钠/
甲醇摩尔比、反应温度、
水解温度、耗
水量等因素对MA收率和纯度的影响。响应面法 (RSM) 用于优化 MA 的半批量合成过程的条件。MA生成的最佳合成条件为反应温度0.5℃,
水解温度70℃,n (邻苯二甲
酰亚胺)/ n (
次氯酸钠)/ n (
甲醇)=1:2.03:5.87,耗
水量m (H 2 O)/米(邻苯二甲
酰亚胺) = 7.16:1。在最佳条件下,MA的收率可达90%,比之前的半间歇工艺提高了10%以上。此外,通过红外光谱分析研究了反应机理,提出了酯基的形成机理和中间产物的结构。通过GC-MS分析研究了反应的副产物,发现了一种称为
2-氰基苯甲酸的副产物。因此,提出了一种前所未有的整个合成过程的反应机理。