Synthesis and Characterisation of 2,2‐Bis(hydroxymethyl)‐1,3‐diselenolato Metal(II) Complexes Bearing Various Phosphanes
作者:Tobias Niksch、Helmar Görls、Manfred Friedrich、Raija Oilunkaniemi、Risto Laitinen、Wolfgang Weigand
DOI:10.1002/ejic.200900824
日期:2010.1
An improved synthesis of 4,4-bis(hydroxymethyl)-1,2-diselenolane and the complexation properties of the corresponding diselenolato dianion to group-10 metals are reported. We describe an efficient and straightforward procedure that bypasses the isolation of the malodorous and air-sensitive diselenol and starts with the diselenide and an appropriate group-10 metal complex bearing phosphane and chlorido
报道了 4,4-双(羟甲基)-1,2-二硒醇烷的改进合成以及相应的二硒醇二价阴离子与 10 族金属的络合特性。我们描述了一种有效而直接的程序,它绕过了恶臭和空气敏感的二硒醇的分离,并从二硒化物和适当的第 10 族金属配合物轴承磷烷和氯化物配体开始。制备了一系列与各种单齿和双齿膦的配合物,并通过多核 NMR 光谱、质谱和元素分析进行了表征。此外,大多数配合物的结构是通过单晶 X 射线衍射研究的,以确定它们在固态下的超分子排列。最后,研究了几种 P-M-P 角(咬合角)在 71-108° 范围内的第 10 族金属配合物。使用空间要求高的桥连磷烷 4,5-双(二苯基膦酰基)-9,9-二甲基呫吨,其具有大的咬合角,产生双核和三核复合物的混合物。虽然含铂配合物被证明相当稳定,但钯和镍类似物往往会分解。特别是,发现镍配合物对氧化敏感。这种情况导致了迄今为止未知的 1,8-双(二苯基膦基)萘单氧化物的形成,其形成和结构可以从