摘要:
通过使乙酸银(I)与三环己基膦在甲苯中以1∶1的比例反应,可以容易地以克为单位制备有用的乙酸三环己基膦银(I)乙酸酯。(PCY 3)的Ag(OAC)(1)反应与各种亲核试剂甲硅烷基化(ME的3的Si-X;产物与X = N 3,2 ;氯,3 ; SCN,4 ; 1,2,4-三唑-1-基,5 ;三氟甲磺酸盐(OTf),6 ; SPh,8 ; Br,9)以牺牲Ag-OAc键来实现室温Ag-X键的形成。所有新产品均通过多核NMR光谱,IR光谱,微分析和X射线晶体学进行了表征。X射线晶体学表明,在银(I)处可以使用多种配位几何形状,因为在除1以外的所有情况下均观察到了双核和四核配合物,形成了三坐标的单核配合物。在8的情况下,NMR和质谱数据表明核通量是可变的(但经验公式为[(PCy 3)Au(SPh)] n)存在于解决方案中。为了提供有关Ag-S键形成的更明确的证据,配体1,3-双(2,6-二异丙基