向干燥的三口烧瓶中加入A mol的
氯化胆碱,B mol的
甲磺酸,室温搅拌制得低共熔溶剂,然后加入C mol 3‑甲酰基‑9‑烷基
咔唑,D mol
脲和E mol
乙酰丙酮,
水浴50℃进行反应,TLC监测直至反应完全。反应结束后,将反应液倒入
水中析出固体,抽滤、洗涤、干燥得粗品,滤液经回收可重新获得低共熔溶剂。粗品经无
水乙醇重结晶得纯品5‑乙酰基‑4‑(N‑取代
咔唑基)‑6‑甲基‑3,4‑二氢
嘧啶‑2(1H)‑酮。本发明操作简单,产率高,产品纯度高,反应时间短,且低共熔溶剂可回收循环使用,绿色环保,成本低廉对该类化合物的合成和发展具有重要的意义。