N'-{[(2-benzoyl-4-chlorophenyl)(chloroacetyl)amino]methylene}chloroacetohydrazide | 49691-65-8

• 分子结构分类: 有机化合物 - 苯类化合物 - 苯和取代衍生物
• 英文名称: N'-{[(2-benzoyl-4-chlorophenyl)(chloroacetyl)amino]methylene}chloroacetohydrazide
• 英文别名: N-[(2-benzoyl-4-chloro-N-(2-chloroacetyl)anilino)methylideneamino]-2-chloroacetamide
• CAS: 49691-65-8
• 化学式: C₁₈H₁₄Cl₃N₃O₃
• 分子量: 426.686
• InChiKey: STLKPHPAWBZAEH-UHFFFAOYSA-N

物化性质

• 密度：
  1.39±0.1 g/cm3(Predicted)

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  4.1
• 重原子数：
  27
• 可旋转键数：
  7
• 环数：
  2.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.11
• 拓扑面积：
  78.8
• 氢给体数：
  1
• 氢受体数：
  4

制备方法与用途

用途：舒乐安定的中间体。

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  N'-{[(2-benzoyl-4-chlorophenyl)(chloroacetyl)amino]methylene}chloroacetohydrazide 在 溶剂黄146 、 盐酸 作用下， 以 水 为溶剂， 反应 5.0h， 以97.6 kg的产率得到5-chloro-2-(3-(chloromethyl)-4H-1,2,4-triazol-4yl)benzophenone hydrochloride
  参考文献：
  名称：

  5-氯-2-（3-氯甲基-s-三氮唑基）二苯酮盐酸盐的制备方法

  摘要：

  本发明提供5‑氯‑2‑（3‑氯甲基‑s‑三氮唑基）二苯酮盐酸盐的制备方法，将6‑氯‑3‑氨基‑3,4‑二氢‑4‑羟基‑4‑苯基喹唑啉在惰性溶剂中与碳酸钠的水溶液搅拌均匀后，加入氯乙酰氯进行双氯乙酰化反应，双氯乙酰化反应保温结束，加入卤代烃搅拌均匀后，分去下层盐水，水洗中性，蒸馏除去卤代烃，加入冰醋酸进行重排反应，重排保温反应结束，加水水洗中性，加入盐酸进行成盐反应，离心，干燥得到5‑氯‑2‑（3‑氯甲基‑s‑三氮唑基）二苯酮盐酸盐。本发明的方法革除了高毒的二氯乙烷和纯苯，中间产物不需分离，简化了制备工艺，降低了生产成本，适合工业化生产。

  公开号：

  CN107721939A
• 作为产物：
  描述：

  氯乙酰氯 、 3-氨基-6-氯-3,4-二氢-4-苯基喹唑啉-4-醇 在 sodium carbonate 作用下， 以 环己烷 、 水 为溶剂， 反应 1.0h， 生成 N'-{[(2-benzoyl-4-chlorophenyl)(chloroacetyl)amino]methylene}chloroacetohydrazide
  参考文献：
  名称：

  5-氯-2-（3-氯甲基-s-三氮唑基）二苯酮盐酸盐的制备方法

  摘要：

  本发明提供5‑氯‑2‑（3‑氯甲基‑s‑三氮唑基）二苯酮盐酸盐的制备方法，将6‑氯‑3‑氨基‑3,4‑二氢‑4‑羟基‑4‑苯基喹唑啉在惰性溶剂中与碳酸钠的水溶液搅拌均匀后，加入氯乙酰氯进行双氯乙酰化反应，双氯乙酰化反应保温结束，加入卤代烃搅拌均匀后，分去下层盐水，水洗中性，蒸馏除去卤代烃，加入冰醋酸进行重排反应，重排保温反应结束，加水水洗中性，加入盐酸进行成盐反应，离心，干燥得到5‑氯‑2‑（3‑氯甲基‑s‑三氮唑基）二苯酮盐酸盐。本发明的方法革除了高毒的二氯乙烷和纯苯，中间产物不需分离，简化了制备工艺，降低了生产成本，适合工业化生产。

  公开号：

  CN107721939A

文献信息

• 5-氯-2-(3-氯甲基-S-三氮唑基)二苯甲酮的氯乙酸盐及其晶型和制备方法
  申请人：浙江医药股份有限公司新昌制药厂

  公开号：CN111689913B

  公开（公告）日：2023-03-28

  本发明公开了一种5‑氯‑2‑(3‑氯甲基‑S‑三氮唑基)二苯甲酮的氯乙酸盐及其晶型和制备方法。本发明将5‑氯‑2‑((N‑氯乙酰基‑N‑氯乙酰基肼甲基)氨基)苯甲酮溶解在溶剂中，加入氯乙酸，搅拌升温进行重排反应，反应结束后冷却结晶，固液分离，干燥得到5‑氯‑2‑(3‑氯甲基‑S‑三氮唑基)二苯甲酮的氯乙酸盐晶型，即化合物A晶型。本发明所述的5‑氯‑2‑(3‑氯甲基‑S‑三氮唑基)二苯甲酮的氯乙酸盐，既能满足后续合成艾司唑仑的需要，且在制备过程中用氯乙酸进行重排和成盐，避免了复杂的溶剂转换后处理操作。