摘要:
固体 K3Cu(CN)4 中铜 63/65 核的直接核磁共振观察提供了各向异性铜化学屏蔽的第一个实验实例。凭借空间群对称性轴对称,屏蔽张量跨度为 42 ppm,当唯一轴垂直于施加的磁场时屏蔽最大。核四极耦合常数也是可观的,CQ( 63 Cu) = -1.125 MHz,反映了 Cu(CN)4 3- 阴离子与纯四面体对称性的偏差。同位素富集样品中与 13 C 核的自旋-自旋耦合通过 13 C 和 63/65 Cu 魔角旋转 (MAS) NMR 光谱的线形模拟为 300 Hz 进行量化。结果表明,该信息也可通过 63/65 Cu 三量子 (3Q) MAS NMR 直接获得。讨论了表征涉及半整数四极核的自旋-自旋耦合的这三种方法的相对优点。氮 15 和碳 13 的化学屏蔽张量是从非纺丝样品的 NMR 光谱中获得的,并与四面体组 12 四氰基金属化物的那些进行比较。最后,发现在 15 N MAS 实验中检测到的