名称:
五齿大双环配体 14-thia-1,4,8,11-四氮杂双环 [9.5.3] 十九烷 (L1) 及其镍 (II) 配合物的合成和表征。[Ni(L1)(ClO4)](ClO4)·2[Ni(L1)(OH2)](ClO4)2·6H2O的X射线晶体结构
摘要:
五齿大环,14-thia-1,4,8,11-四氮杂双环[9.5.3]十九烷(L1),已通过1-thia-4,8-二氮杂环十二烷([10]aneN2S)的高稀释环化合成(2) 使用 N,N'-双(α-氯乙酰胺) 丙烷 (3) 并随后还原二氧代中间体。[Ni(L1)(ClO4)](ClO4)·2[Ni(L1)(OH2)](ClO4)2·6H2O配合物的结构(单斜晶系,P21/c,a = 13.9261(4) A, b = 30.279(2) A, c = 17.1248(3) A, β = 94.5065(3)°) 在 R = 0.039 (Rw = 0.034) 时,911 个参数使用 18 266 次反射,I > 3σI 已确定。配体采用反式 III 构型。Ni(II) 离子是假八面体,[Ni(L1)(ClO4)]+ 中的 Ni-S = 2.3896(10) A,两个 [Ni(L1)]+