cis-dichloro(1,4,7-trithiacyclononane)palladium(II) | 109994-16-3

• 分子结构分类: 有机化合物 - 有机杂环化合物
• 英文名称: cis-dichloro(1,4,7-trithiacyclononane)palladium(II)
• 英文别名: [Pd(1,4,7-trithiacyclononane)(chloride)2]；[Pd(1,4,7-trithiacyclononane)Cl2]；[Pd([9]aneS3)Cl2]
• CAS: 109994-16-3；915379-09-8
• 化学式: C₆H₁₂Cl₂PdS₃
• 分子量: 357.685
• InChiKey: VKUHRCLQEGNNGM-UHFFFAOYSA-L

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  None
• 重原子数：
  None
• 可旋转键数：
  None
• 环数：
  None
• sp3杂化的碳原子比例：
  None
• 拓扑面积：
  None
• 氢给体数：
  None
• 氢受体数：
  None

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  ammonium hexafluorophosphate 、 cis-dichloro(1,4,7-trithiacyclononane)palladium(II) 在 PPh₃ 作用下， 以 硝基甲烷 为溶剂， 以80%的产率得到cis-bis(triphenylphosphine)(1,4,7-trithiacyclononane)palladium(II)hexafluorophosphate
  参考文献：
  名称：

  钯Trithia大环配合物的结构和电化学研究

  摘要：

  的[将Pd（单晶X射线结构1）2 ]（PF 6）2（1 = 1,4,7-trithiacyclononane）示出了晶体学上有中心对称的阳离子与关于钯一个扭曲的八面体的立体化学II中心与PdS当量2.332（3）和2.311（3）一种用于赤道硫杂给体，和PdS斧2.952（4）一种用于两个顶部协调供体。晶体具有C 2 / C空间群，其具有17.879（8），b 15.627（13），c 11.476（8）Å，β125.92（4）°和Z = 4。[R = 0.0565，用于通过使用钼计数器diffracometry测量1153米独特观察到的反射ķ α辐射。该绿色络合物在CH 3 CN中经历化学可逆的单电子氧化，E pa = + 0.65V，E pc = +0.56 V对Fc / Fc +，ΔE p = 84 mV。通过在+0.7 V上控制电势电解将[Pd（1）2 ]（PF 6）2氧化，可

  DOI：

  10.1016/0022-328x(87)80374-1
• 作为产物：
  描述：

  1,4,7-三硫环壬烷 、 palladium dichloride 以 硝基甲烷 、 二氯甲烷 为溶剂， 以60%的产率得到cis-dichloro(1,4,7-trithiacyclononane)palladium(II)
  参考文献：
  名称：

  钯Trithia大环配合物的结构和电化学研究

  摘要：

  的[将Pd（单晶X射线结构1）2 ]（PF 6）2（1 = 1,4,7-trithiacyclononane）示出了晶体学上有中心对称的阳离子与关于钯一个扭曲的八面体的立体化学II中心与PdS当量2.332（3）和2.311（3）一种用于赤道硫杂给体，和PdS斧2.952（4）一种用于两个顶部协调供体。晶体具有C 2 / C空间群，其具有17.879（8），b 15.627（13），c 11.476（8）Å，β125.92（4）°和Z = 4。[R = 0.0565，用于通过使用钼计数器diffracometry测量1153米独特观察到的反射ķ α辐射。该绿色络合物在CH 3 CN中经历化学可逆的单电子氧化，E pa = + 0.65V，E pc = +0.56 V对Fc / Fc +，ΔE p = 84 mV。通过在+0.7 V上控制电势电解将[Pd（1）2 ]（PF 6）2氧化，可

  DOI：

  10.1016/0022-328x(87)80374-1

文献信息

• Heteroleptic platinum(II) and palladium(II) complexes with thiacrown and diimine ligands
  作者：Gregory J. Grant、Natalie N. Talbott、Marko Bajic、Larry F. Mehne、Thomas J. Holcombe、Donald G. VanDerveer

  DOI：10.1016/j.poly.2011.08.030

  日期：2012.1

  and spectroscopic properties of related Pd(II) 9S3 complex with tap. The 195Pt NMR chemical shifts for the six Pt(II) complexes show a value near −3290 ppm, consistent with a cis-PtS2N2 coordination sphere although more electron-withdrawing ligands such as tap show resonances shifted by almost 100 ppm downfield. The physicochemical properties of the complexes generally follow the electron-donating or

  摘要我们希望报道几种新的Pt（II）杂配物的合成，晶体结构，光谱学和电化学性质，这些杂合物包含具有一系列取代的菲咯啉配体的9S3（1,4,7-三硫代环壬烷）和相关的二亚胺体系。这五个配体是5,6-二甲基-1,10-菲咯啉（5,6-Me2-phen），4,7-二甲基-1,10-菲咯啉（4,7-Me2-phen），4,7-联苯-1,10-菲咯啉（4,7-Ph2-phen），2,2'-联嘧啶（bpm）和吡嗪并[2,3-f]喹喔啉或1,4,5,8-四氮杂菲（TAP） 。所有配合物均具有通式[Pt（9S3）（N2）]（PF6）2（N2 =二亚胺配体），并形成相似的结构，其中Pt（II）中心被两个N供体的顺式排列包围。二亚胺螯合物和9S3配体中的两个硫原子。每个结构中的第三9S3硫与铂形成较长的相互作用，从而形成细长的方形锥体结构，并且该距离对二亚胺配体的身份敏感。此外，我们报告了自来水相关Pd（II
• Synthetic and structural studies of heteroleptic platinum(II) and palladium(II) complexes containing thiacrown and monodentate phosphane ligands
  作者：Trevor P. Latendresse、Steven J. Adams、Gregory J. Grant、John P. Lee、Allen G. Oliver

  DOI：10.1016/j.poly.2015.10.037

  日期：2016.8

  spectroscopic, and structural properties for six new Pt(II) and Pd(II) heteroleptic complexes containing the monodentate phosphane ligands PTA (1,3,5-triaza-7-phosphaadamantane) or PMe3 (trimethylphosphane) and the crown trithioether [9]aneS3 (1,4,7-trithiacyclononane). All six reported complexes have the general formula [M([9]aneS3)(P2)](PF6)2 or [M([9]aneS3)(P)(Cl)](PF6) where M = Pt(II) or Pd(II) and P is

  摘要我们希望报告六种含有单齿膦配体PTA（1,3,5-triaza-7-phosphaadamantanetan）或PMe3（三甲基膦烷）的新型Pt（II）和Pd（II）杂配物的合成，光谱和结构性质）和三硫醚[9] aneS3（1,4,7-三硫代环壬烷）冠。所有报道的六个络合物均具有通式[M（[9] aneS3）（P2）]（PF6）2或[M（[9] aneS3）（P）（Cl）]（PF6），其中M = Pt（II）或Pd（II），P是单齿膦配体。所有六个络合物形成相似的结构，其中金属中心被来自三硫醚配体的两个硫原子和两个磷供体或氯代和磷供体的顺式排列包围。[9] aneS3中的第三种硫与金属相互作用的距离更大（2.711（2）A–3.078（8）A），导致拉长的方形金字塔形几何形状。这些轴向距离由膦配体的供体能力控制，其中PTA和PMe3用作更强的供体。两种氯离子络合物显示出更长的金属-硫相
• Thiacrown PtII complexes with group 15 donor ligands: pentacoordination in Pt(ii) complexes
  作者：Gregory J. Grant、Desirée A. Benefield、Donald G. VanDerveer

  DOI：10.1039/b909875e

  日期：——

  Pd(II) complex with dpae. Similar reactions of the starting Pt complex with one equivalent of XPh3 (X = As or Sb) result in complexes of the formula [Pt([9]aneS3)(XPh3)(Cl)](PF6). All six new complexes have been fully characterized by multinuclear NMR, IR, and UV-Vis spectroscopies in addition to elemental analysis and single crystal structural determinations. The X-ray structures of each complex indicate

  我们报告了一系列的Pt（II）硫杂皇冠配合物的合成和全面表征，该配合物包含通量的三硫杂皇冠配体1,4,7-三硫杂环壬烷（[9] aneS3）和15组供体的几个配体。[Pt（[9] aneS3）Cl2]与化学计量当量的第15组供体（L = 2 x AsPh3，SbPh3或1,2-双（二苯基砷）乙烷（dpae））反应，然后与NH4PF6复分解[ Pt（[9] aneS3）L]（PF6）2。我们也报告了类似的Pd（II）配合物与dpae。起始Pt配合物与一当量的XPh3（X = As或Sb）的相似反应导致了Pt（[9] aneS3）L]（PF6）2的配合物。分子式[Pt（[9] aneS3）（XPh3）（Cl）]（PF6）。除元素分析和单晶结构测定外，所有六种新配合物均已通过多核NMR，IR和UV-Vis光谱进行了全面表征。每个复合物的X射线结构表明由[9] aneS3配体的齿状构象形成的轴向M
• Bowing to the Pressure of π⋅⋅⋅π Interactions: Bending of Phenyl Rings in a Palladium(II) Thioether Crown Complex
  作者：Henry L. S. Wong、David R. Allan、Neil R. Champness、Jonathan McMaster、Martin Schröder、Alexander J. Blake

  DOI：10.1002/anie.201209845

  日期：2013.5.3

  Compression of a parallel four‐fold phenyl embrace involving two cations in [Pd([9]aneS3)(PPh3)2](PF6)2 ([9]aneS3=1,4,7‐trithiacyclononane) leads to π⋅⋅⋅π stacking interactions and concomitant pyramidalization at the ipso carbon atom of one of the phenyl rings. These pressure‐induced transformations have been rationalized by Hirshfeld surface analysis, density functional calculations and natural bond

  压缩包含[Pd（[9] aneS 3）（PPh 3）2 ] [PF 6）2（[9] aneS 3 = 1,4,7-三硫代环壬烷）中两个阳离子的平行四倍苯基拥抱π⋅⋅⋅π在堆叠相互作用和伴随pyramidalization本位的苯基环中的一个碳原子。Hirshfeld表面分析，密度泛函计算和自然键轨道分析已经合理化了这些压力引起的转变。
• Synthesis and structure of half-sandwich palladium(<scp>II</scp>) complexes of 1,4,7-trithiacyclononane ([9]aneS₃) incorporating halide, phosphine and heterocyclic ligands
  作者：Alexander J. Blake、Yvonne V. Roberts、Martin Schröder

  DOI：10.1039/dt9960001885

  日期：——

  Reaction of PdCl2 with [9]aneS(3) (1,4,7-trithiacyclononane) in MeCN-CH2Cl2 3:1 v/v) afforded cis-[Pd([9]aneS(3))Cl-2] which can be converted into a range of half-sandwich palladium(II) complexes cis-[Pd([9]aneS(3))Cl(L)]PF6 [L = PPh(3) or P(C6H11)(3)] and cis-[Pd([9]aneS(3))L][PF6](2) L = 2PPh(3), Ph(3)PCH(2)PPh(2) (dppm), Ph(2)PCH(2)CH(2)PPh(2) (dppe), (Ph(2)PCH(2))(3)CMe, (Ph(2)PCH(2))(2)[Ph(2)P(O)CH2](2)CMe, 2,2'-bipyridine (bipy) or 1,10-phenanthroline (phen)). The single-crystal structures of cis-[Pd([9]aneS(3))Cl(PPh(3))]PF6 and cis-[Pd([9]aneS(3))L][PF6](2) L = 2PPh(3), dppm, (Ph(2)PCH(2))(2)[Ph(2)P(O)CH2]CMe, bipy or phen} have been determined. They all show square-planar co-ordination of Pd-II by L and two S-donors of [9]aneS(3), as well as an additional apical interaction with the third S-donor of [9]aneS(3), Pd ... S-ap 2.990(2) Angstrom for cis-[Pd([9]aneS(3))Cl(PPh(3))]PF6, 2.948(13) Angstrom for cis-[Pd([9]aneS(3))(phen)][PF6](2), 2.877(3) Angstrom; for cis-[Pd([9]aneS(3))[PPh(3))(2)][PF6](2), 2.808(13) Angstrom for cis-[Pd([9]aneS(3))(bipy)][PF6](2), 2.722(4) and 2.768(5) Angstrom for the two independent molecules of cis-[Pd([9]aneS(3))(Ph(2)PCH(2))(2)[Ph(2)P(O)CH2]CMe}][PF6](2) and 2.698(3) Angstrom for cis-[Pd([9]aneS(3))(dppm)][PF6](2). In the solid state there is, therefore, a general tendency for the third S-donor bf [9]aneS(3) to form a long-range apical interaction giving overall five-co-ordination at Pd-II. The length of this interaction is influenced strongly by the electronic properties of the ligand L and by the overall charge of the complex cation. The redox properties of these complexes are discussed.