本发明公开一种二甲基
二烯丙基氯化铵合成的工艺,包括以下步骤:S1:
二甲胺的叔胺化:将Al(OH)3溶胶与
氨水组成的混合碱液加入
二甲胺溶液中,搅拌均匀后,再按照0.3‑0.5mL/min的速度向其中滴加与
二甲胺等物质的量的烯丙基
氯,控制反应温度为0℃‑15℃,磁力搅拌至反应体系中烯丙基
氯含量≤0.2%,得反应后溶液,分液,上层油相为粗叔胺;S2:
二甲胺的季胺化:干燥粗叔胺后,与烯丙基
氯加入到一定体积的有机溶剂中,充分震荡,5℃‑15℃冷
水浴下静置20min,结晶、
活性炭脱色,即得。本发明首次采用Al(OH)3溶胶与
氨水配制的碱液代替NaOH中和,极大地避免了烯丙基
氯的
水解,无烯丙基醇和烯丙基醛等副产物产生,叔胺收率和纯度高,且季胺化产品中不含盐酸盐,合成的
DMDAAC单体纯度高。