β-hydroxyethyl-2 dioxanne-1,3 | 5465-07-6

• 物质功能分类: 医药中间体 - 杂环化合物 - 嘧啶类化合物
• 分子结构分类: 有机化合物 - 有机杂环化合物 - 二恶烷
• 英文名称: β-hydroxyethyl-2 dioxanne-1,3
• 英文别名: 2-hydroxyethyl-1,3-dioxane；2-[1,3]dioxan-2-yl-ethanol；2-[1,3]Dioxan-2-yl-aethanol；2-hydroxyethyl1,3-dioxane；MW 132 acetal；2-(1,3-Dioxan-2-yl)ethanol
• CAS: 5465-07-6
• 化学式: C₆H₁₂O₃
• 分子量: 132.159
• InChiKey: LYTNHFVPHUPKGE-UHFFFAOYSA-N

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  -0.1
• 重原子数：
  9
• 可旋转键数：
  2
• 环数：
  1.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  1.0
• 拓扑面积：
  38.7
• 氢给体数：
  1
• 氢受体数：
  3

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  β-hydroxyethyl-2 dioxanne-1,3 在 重铬酸吡啶 作用下， 以 二氯甲烷 为溶剂， 反应 24.0h， 以50%的产率得到2‐(1,3‐dioxan‐2‐yl)acetaldehyde
  参考文献：
  名称：

  Reactivite des衍生出decyclopropylidene-3 propyle-I：合成d'alcoolsβ-cyclopropylideniques

  摘要：

  通过以下顺序合成了一系列的β-环亚丙基醇：（i）在环亚丙基三苯基苯基膦与适当的单保护的1，3-二羰基化合物之间的维蒂希缩合；（ii）缩醛的平滑水解（在必要的反缩醛化步骤之后），从而形成缩酮；（iii）LAH还原醛和酮（分别产生伯醇和仲醇）或用甲基锂处理酮（产生叔醇）。

  DOI：

  10.1016/s0040-4020(01)98934-3
• 作为产物：
  描述：

  2-(2-溴乙基)-1,3-二氧杂环己烷 在 lithium aluminium tetrahydride 、 苄基三乙基氯化铵 作用下， 以 四氯化碳 、 乙醚 、 水 为溶剂， 反应 120.0h， 生成 β-hydroxyethyl-2 dioxanne-1,3
  参考文献：
  名称：

  Reactivite des衍生出decyclopropylidene-3 propyle-I：合成d'alcoolsβ-cyclopropylideniques

  摘要：

  通过以下顺序合成了一系列的β-环亚丙基醇：（i）在环亚丙基三苯基苯基膦与适当的单保护的1，3-二羰基化合物之间的维蒂希缩合；（ii）缩醛的平滑水解（在必要的反缩醛化步骤之后），从而形成缩酮；（iii）LAH还原醛和酮（分别产生伯醇和仲醇）或用甲基锂处理酮（产生叔醇）。

  DOI：

  10.1016/s0040-4020(01)98934-3

文献信息

• Oxidation of terminal diols using an oxoammonium salt: a systematic study
  作者：Shelli A. Miller、James M. Bobbitt、Nicholas E. Leadbeater

  DOI：10.1039/c7ob00039a

  日期：——

  A systematic study of the oxidation of a range of terminal diols is reported, employing the oxoammonium salt 4-acetamido-2,2,6,6-tetramethylpiperidine-1-oxoammonium tetrafluoroborate (4-NHAc-TEMPO+ BF4−) as the oxidant. For substrates bearing a hydrocarbon chain of seven carbon atoms or more, the sole product is the dialdehyde. A series of post-oxidation reactions have been performed showing that the

  的范围内终端的二醇的氧化的系统研究报告，采用氧合氨盐4-乙酰氨基-2,2,6,6-四甲基哌-1-含氧铵四氟硼酸盐（4-NHAC-TEMPO + BF 4 -）作为氧化剂。对于带有七个或七个以上碳原子的烃链的底物，唯一的产物是二醛。已经进行了一系列的后氧化反应，表明由氧化步骤得到的产物混合物可以直接进行随后的转化。对于含有四个至六个碳原子的二醇，内酯产物是氧化后的主要产物。在1，2-乙二醇和1，3-丙二醇的情况下，当使用底物与氧化剂的化学计量比为1∶0.5时，形成相应的单醛，其与另外的二醇迅速反应以产生缩醛产物。考虑到它们使用其他方法制备的困难以及它们在进一步的反应化学中的潜在应用，这具有特别的合成价值。
• OPTICAL RECORDING MEDIUM AND COMPOUND USED FOR THE SAME
  申请人：SHIOZAKI Hiroyoshi

  公开号：US20090306376A1

  公开（公告）日：2009-12-10

  A compound comprising a ring structure including a ring composed of four carbon atoms and two nitrogen atoms and a substituted or unsubstituted amino group bonded to the ring structure.

  一种化合物，包括一个环结构，其中包括由四个碳原子和两个氮原子组成的环，以及与环结构相结合的取代或未取代的氨基团。
• Base‐Mediated Radical Borylation of Alkyl Sulfones
  作者：Mingming Huang、Jiefeng Hu、Ivo Krummenacher、Alexandra Friedrich、Holger Braunschweig、Stephen A. Westcott、Udo Radius、Todd B. Marder

  DOI：10.1002/chem.202103866

  日期：2022.1.13

  The utilization of inactivated alkyl sulfones as alkyl radical precursors in a base-mediated borylation reaction with B2neop2 is reported, allowing direct access to valuable alkyl boronate esters without further transesterification. This approach is scalable and is tolerant to a variety of functional groups and substrates including complex molecules.

  据报道，在与 B 2 neop 2的碱介导的硼基化反应中，利用失活的烷基砜作为烷基自由基前体，从而无需进一步酯交换即可直接获得有价值的烷基硼酸酯。这种方法具有可扩展性，并且能够耐受各种官能团和底物，包括复杂分子。
• Method for removal of MW176 cyclic acetal formed during the production of 1,3-propanediol
  申请人：——

  公开号：US20040087818A1

  公开（公告）日：2004-05-06

  The present invention is an improvement upon the process for the production of 1,3-propanediol (PDO) wherein an aqueous solution of 3-hydroxypropanal (HPA) is formed, and the HPA is subjected to hydrogenation to produce a crude PDO mixture comprising PDO, water, MW176 acetal, and high and low volatility materials, wherein the crude PDO mixture is dried to produce a first overhead stream comprising water and some high volatility materials and a dried crude PDO mixture as a first distillate bottoms stream comprising PDO, MW176 acetal, and low volatility materials, and wherein the dried crude PDO mixture is distilled to produce a second overhead stream comprising some high volatility materials, a middle stream comprising PDO and MW176 acetal, and a second distillate bottoms stream comprising PDO and low volatility materials. The improvement on this process comprises treating the crude PDO mixture and/or the dried crude PDO mixture and/or the PDO product with an acidic zeolite, an acid form cation exchange resin, or a soluble acid to convert the MW176 cyclic acetal to more volatile materials which can be easily separated from PDO by distillation.

  本发明是对生产1,3-丙二醇（PDO）的工艺的改进，其中形成3-羟基丙醛（HPA）的水溶液，然后对HPA进行加氢以产生包含PDO、水、MW176缩醛以及高挥发性和低挥发性材料的粗PDO混合物，其中将粗PDO混合物干燥以产生第一顶部流包括水和一些高挥发性材料，以及干燥的粗PDO混合物作为第一馏分底流包括PDO、MW176缩醛和低挥发性材料，然后将干燥的粗PDO混合物蒸馏以产生第二顶部流包括一些高挥发性材料，一个中间流包括PDO和MW176缩醛，以及第二馏分底流包括PDO和低挥发性材料。对这个工艺的改进包括处理粗PDO混合物和/或干燥的粗PDO混合物和/或PDO产品与酸性沸石、酸性阳离子交换树脂或可溶性酸，将MW176环缩醛转化为更易通过蒸馏与PDO分离的挥发性材料。
• [EN] PURIFICATION OF 1,3-PROPANEDIOL BY DISTILLATION<br/>[FR] PURIFICATION DE 1,3-PROPANEDIOL PAR DISTILLATION
  申请人：SHELL INT RESEARCH

  公开号：WO2004076392A1

  公开（公告）日：2004-09-10

  The present invention is a process for purification of 1,3-propanediol (PDO) by an inverted distillation sequence which comprises: (a) optionally removing water or other solvents from the crude 1,3-propanediol mixture; (b) distilling the crude 1,3-propanediol mixture under conditions which maximize the separation of components of the mixture which are heavier than 1,3-propanediol from the 1,3-propanediol and the components which are lighter than 1,3-propanediol; (c) drawing off a stream which contains at least most of the 1,3-propanediol and at least some of the components of the mixture which are lighter than 1,3-propanediol; and (d) distilling the stream of (c) to separate the 1,3-propanediol from components in the stream which are lighter than 1,3-propanediol and any residual components which are heavier than 1,3-propanediol.

  本发明涉及一种通过倒置蒸馏序列纯化1,3-丙二醇（PDO）的方法，包括：（a）可选地从原始的1,3-丙二醇混合物中除去水或其他溶剂；（b）在最大化混合物中比1,3-丙二醇重的组分与1,3-丙二醇及比1,3-丙二醇轻的组分分离的条件下蒸馏原始的1,3-丙二醇混合物；（c）抽出一条流，其中包含至少大部分1,3-丙二醇和至少一些比1,3-丙二醇轻的混合物组分；以及（d）蒸馏（c）的流以将1,3-丙二醇与流中比1,3-丙二醇轻的组分和任何比1,3-丙二醇重的残留组分分离。