Determination of silyl peroxides by ultra-performance liquid chromatography/electrospray ionisation mass spectrometry
作者:Tomasz Krawczyk、Mariusz Zalewski、Rafał Szołtysik、Anna Korytkowska-Wałach
DOI:10.1002/rcm.8282
日期:2018.12.15
sample preparation, highly sensitive and selective methods are required. METHODS A series of bis-silyl- and alkyl-silyl peroxides were analysed by electrospray ionisation mass spectrometry (ESI-MS) on an ultra-performance liquid chromatography/time-of-flight (UPLC/TOF) instrument. Li, Na, K, and NH4 acetates were used to promote the formation of [M + Me]+ ions. The sample preparation involved only dissolution
理由对于直接与人体或食物接触的产品,聚合物中的残留引发剂是一个问题。由于浓度低且样品制备困难,因此需要高灵敏度和选择性的方法。方法在超高效液相色谱/飞行时间(UPLC / TOF)仪器上通过电喷雾电离质谱(ESI-MS)分析了一系列的双甲硅烷基和烷基甲硅烷基过氧化物。Li,Na,K和NH4乙酸盐用于促进[M + Me] +离子的形成。样品制备仅涉及将聚合物样品溶解在0.1 mL乙腈中,然后用1 mL水沉淀。然后无需UPLC / ESI-MS进一步处理即可分析出一部分0.1-1μL溶液。结果检测限(LOD)在0范围内。06-9 pmol,取决于过氧化物的结构。平均而言,信号强度随过氧化物中苯基数目的增加而增加,并且以Na> Li> K> NH4的顺序降低。无法检测到不含苯基的过氧化物。碰撞诱导的解离实验可用于烷基-甲硅烷基过氧化物的结构研究。在聚(甲基丙烯酸甲酯)样品中可以检测到2×10-4%(LOD