二氯米帕明 | 3589-22-8

• 分子结构分类: 有机化合物 - 有机杂环化合物 - 苯氮卓类
• 中文名称: 二氯米帕明
• 英文名称: Dichlorimipramine
• 英文别名: 3-(3,7-dichloro-10,11-dihydro-5H-dibenzo[b,f]azepin-5-yl)-N,N-dimethylpropane-1-amine；3-(2,9-dichloro-5,6-dihydrobenzo[b][1]benzazepin-11-yl)-N,N-dimethylpropan-1-amine
• CAS: 3589-22-8
• 化学式: C₁₉H₂₂Cl₂N₂
• 分子量: 349.303
• InChiKey: ZRLHYTJLNUJZLB-UHFFFAOYSA-N

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  5.8
• 重原子数：
  23
• 可旋转键数：
  4
• 环数：
  3.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.37
• 拓扑面积：
  6.5
• 氢给体数：
  0
• 氢受体数：
  2

安全信息

• WGK Germany：
  3

反应信息

• 作为产物：
  描述：

  2-(2-Bromo-4-chlorophenethyl)-5-chloroaniline 在 sodium formate 、 铜 、 sodium hydride 、 potassium carbonate 、 copper(I) bromide 、 sodium hydroxide 作用下， 以 二甲基亚砜 、 甲苯 为溶剂， 反应 6.5h， 生成 二氯米帕明
  参考文献：
  名称：

  一种抑郁症药物杂质异构体的制备方法

  摘要：

  本发明涉及一种抑郁症药物杂质异构体的制备方法，它包括以下步骤：（a）将高碘酸钠、水和DMF进行混合；（b）倒入冰水中，用碱液调节pH并分层萃取，纯化得化合物4；在120~150℃反应后柱层析分离得化合物5；（c）将所述化合物3和所述化合物5加入乙二醇二甲醚中，在冰水浴的条件下加入氢化钠，升温至40~60℃反应20~40分钟，再升温回流；（d）将所述化合物6与铑炭催化剂、吗啉、甲醇和乙醇进行混合，在氢气气氛下进行反应，抽滤旋干滤液得化合物7；（e）将所述化合物7与甲酸、甲酸钠进行混合，升温至100~120℃进行回流反应；（g）将所述化合物10溶于甲苯中，在惰性气体气氛中加入氢化钠，升温反应。这样能够获得纯度高的抑郁症药物杂质异构体，以用于杂质精确对照。

  公开号：

  CN108409660A

文献信息

• 一种抑郁症药物杂质异构体关键中间体的制备方法
  申请人：刘可

  公开号：CN108409659A

  公开（公告）日：2018-08-17

  本发明涉及一种抑郁症药物杂质异构体关键中间体的制备方法，它包括以下步骤：（a）将高碘酸钠、水和DMF进行混合；（b）倒入冰水中，用碱液调节pH并分层萃取，纯化得化合物4；在120~150℃反应后柱层析分离得化合物5；（c）将所述化合物3和所述化合物5加入乙二醇二甲醚中，在冰水浴的条件下加入氢化钠，升温至40~60℃反应20~40分钟，再升温回流；（d）将所述化合物6与铑炭催化剂、吗啉、甲醇和乙醇进行混合，在氢气气氛下进行反应，抽滤旋干滤液得化合物7；（e）将所述化合物7与甲酸、甲酸钠进行混合，升温至100~120℃进行回流反应。这样能够获得纯度高的抑郁症药物杂质异构体，以用于杂质精确对照。
• 一种抑郁症药物杂质异构体氯硝苯基中间体的制备方法
  申请人：刘可

  公开号：CN108707112A

  公开（公告）日：2018-10-26

  本发明涉及一种抑郁症药物杂质异构体氯硝苯基中间体的制备方法，它包括以下步骤：（a）将高碘酸钠、水和DMF进行混合，随后加入所述化合物2的DMF溶液进行反应，反应后取滤液纯化得化合物3；（b）将2‑溴‑4‑氯甲苯、N‑溴代琥珀酰亚胺、过氧化二苯甲酰和四氯化碳进行混合，搅拌并升至80~100℃进行反应；随后倒入冰水中，用碱液调节pH并分层萃取，纯化得化合物4；（c）将所述化合物3和所述化合物5加入乙二醇二甲醚中，在冰水浴的条件下加入氢化钠，升温至40~60℃反应20~40分钟，再升温回流；反应结束后加入体积比为1:1的水和乙酸乙酯，使固体析出、抽滤、干燥得化合物6即可。这样能够获得纯度高的硝苯基中间体，以用于后续高纯度和高收率抑郁症药物杂质异构体的制备。