1-methyl barbiturate sodium

• 分子结构分类: 有机化合物 - 有机杂环化合物 - 二嗪类
• 英文名称: 1-methyl barbiturate sodium
• 英文别名: 1-methyl-2,4,6(1H,3H,5H)-pyrimidinetrione sodium salt；sodium;3-methyl-2,4-dioxo-1H-pyrimidin-6-olate
• 化学式: C₅H₅N₂O₃*Na
• 分子量: 164.096
• InChiKey: MSZNBVFNDMWTDR-UHFFFAOYSA-M

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  -4.85
• 重原子数：
  11
• 可旋转键数：
  0
• 环数：
  1.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.2
• 拓扑面积：
  72.5
• 氢给体数：
  1
• 氢受体数：
  3

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  1-methyl barbiturate sodium 在 三氯氧磷 作用下， 以 水 、 乙腈 为溶剂， 反应 2.0h， 以85.3%的产率得到6-氯-3-甲基尿嘧啶
  参考文献：
  名称：

  6-氯-3-甲基尿嘧啶的制备方法

  摘要：

  本发明属于药物化学合成技术领域，涉及一种6‑氯‑3‑甲基尿嘧啶的制备方法。本发明包括以下步骤，步骤一：向反应容器中加入甲基脲、有机溶剂和碱，搅拌溶解，再加入丙二酸或丙二酸酯，升温回流，再冷却，加酸调节反应液pH值，加水，冷却反应液，抽滤，烘干得呈白色至类白色松散粉末状的中间体1；步骤二：利用三氯氧磷氯化中间体1，得粗品；步骤三：将步骤二中制得的粗品利用活性炭脱色，得成品。本发明步骤一的产物以钠盐的形式析出，即中间体1为1‑甲基巴比妥酸钠盐，相比现有技术中以1‑甲基巴比妥酸的形式析出，产率得到了明显的提高，并且本发明在步骤二中以乙腈作为溶剂，降低了三氯氧磷的使用量，后处理方便，同时产品晶型好，容易过滤。

  公开号：

  CN109020900B
• 作为产物：
  描述：

  丙二酸 、 N-甲基脲 在 sodium ethanolate 作用下， 以 乙醇 为溶剂， 反应 8.0h， 以90.5%的产率得到1-methyl barbiturate sodium
  参考文献：
  名称：

  6-氯-3-甲基尿嘧啶的制备方法

  摘要：

  本发明属于药物化学合成技术领域，涉及一种6‑氯‑3‑甲基尿嘧啶的制备方法。本发明包括以下步骤，步骤一：向反应容器中加入甲基脲、有机溶剂和碱，搅拌溶解，再加入丙二酸或丙二酸酯，升温回流，再冷却，加酸调节反应液pH值，加水，冷却反应液，抽滤，烘干得呈白色至类白色松散粉末状的中间体1；步骤二：利用三氯氧磷氯化中间体1，得粗品；步骤三：将步骤二中制得的粗品利用活性炭脱色，得成品。本发明步骤一的产物以钠盐的形式析出，即中间体1为1‑甲基巴比妥酸钠盐，相比现有技术中以1‑甲基巴比妥酸的形式析出，产率得到了明显的提高，并且本发明在步骤二中以乙腈作为溶剂，降低了三氯氧磷的使用量，后处理方便，同时产品晶型好，容易过滤。

  公开号：

  CN109020900B

文献信息

• アログリプチン安息香酸塩の製造中間体の新規結晶形
  申请人：ダイト株式会社

  公开号：JP2020050632A

  公开（公告）日：2020-04-02

  【課題】 アログリプチン安息香酸塩の製造における重要な合成中間体化合物を、工業的に製造し得る方法を提供することを課題とする。【解決手段】 粉末Ｘ線回折において、８．８±０．２°、１３．４±０．２°、１４．６±０．２°の回折角（２θ）に特徴的ピークを有する１−メチル−２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）−ピリミジントリオンのナトリウム塩の結晶であり、メタノール溶媒中、ナトリウムメトキシドの存在下に、１−メチル尿素とマロン酸ジメチルを反応させることを特徴とする、１−メチル−２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）−ピリミジントリオンのナトリウム塩の結晶の製造方法。【選択図】 図１

  问题：提供一种工业上制造重要的合成中间体化合物阿罗格利普汀安息香酸盐的方法。 解决方案：提供一种制备1-甲基-2,4,6（1H,3H,5H）-嘧啶三酮的钠盐晶体的方法，该晶体具有在粉末X射线衍射中具有8.8±0.2°，13.4±0.2°，14.6±0.2°的特征峰（2θ）。该方法特征在于，在甲醇溶剂中，在存在氧化钠的情况下，通过1-甲基脲和二甲基马来酸的反应制备1-甲基-2,4,6（1H,3H,5H）-嘧啶三酮的钠盐晶体。 选图：图1