本发明公开了一种
氟硅唑及其合成方法,包括以下步骤:将
镁屑投入格氏反应釜中,加入有机溶剂,搅拌均匀,降温,一次性加入对
氟溴苯,混合搅拌,滴加对
氟溴苯,保温反应,降温储存,得对
氟溴苯格氏试剂;对对
氟溴苯格氏试剂升温,滴加
甲基氯甲基二
氯硅烷,保温,负压回收有机溶剂,得
氟硅唑中间体、
溴化镁和
氯化镁;加入
DMF,搅拌,降温,离心,除去
溴化镁和
氯化镁,得
DMF母液;将
三唑钠盐溶于甲酰胺中,加入
DMF母液,反应,负压回收
DMF,真空蒸馏,冷却即得。
氟硅唑的含量≥95.0%,收率为80~90%,其合成方法反应条件温和,操作安全,设备要求低,成本低,无废
水产生,易操作实施,适用于企业规模化生产。