作者:Alicja Kluczyk、Magdalena Rudowska、Piotr Stefanowicz、Zbigniew Szewczuk
DOI:10.1002/psc.1191
日期:2010.1
to solid phase peptide synthesis resulted in spectacular syntheses of difficult peptides. In the case of Merrifield support, used frequently in synthesis of special peptides, the conditions used in product cleavage are not compatible with off‐resin monitoring of the reaction progress. The application of MW irradiation in product removal from Merrifield resin using trifluoroacetic acid (TFA) was investigated
由于更快的反应时间,更清洁的反应和更高的产品收率,微波辅助(MW)反应在化学界引起了特别的关注。MW对固相肽合成的适应导致困难肽的壮观合成。对于通常用于合成特殊肽的Merrifield支持物,产物裂解中所用的条件与树脂外对反应进程的监控不兼容。用四肽模型研究了三氟甲烷在三氟乙酸(TFA)去除Merrifield树脂产品中的应用,并通过元素分析,色谱(HPLC)和光谱(IR)将裂解效果与标准三氟甲磺酸(TFMSA)裂解进行了比较。方法。使用LC-MS和MS / MS实验分析了合成生物活性肽中苄氧羰基和苄基的脱保护基。在5分钟的微波辅助TFA低温反应中,大部分产物从树脂中释放出来,由于反应时间短,因此分析规模的MW辅助程序成为监测在Merrifield树脂上进行的反应的一种选择方法并与HPLC和ESI-MS条件兼容。版权所有©2009欧洲多肽协会和John Wiley&Sons,Ltd.。由于