托伐普坦杂质30 | 1310357-40-4

• 分子结构分类: 有机化合物 - 有机杂环化合物 - 苯氮卓类
• 中文名称: 托伐普坦杂质30
• 英文名称: 7-chloro-5-hydroxy-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzazepine
• 英文别名: (±)-7-chloro-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo[b]azepin-5-ol；7-Chloro-2,3,4,5-tetrahydro-1H-benzo[b]azepin-5-ol；7-chloro-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1-benzazepin-5-ol
• CAS: 1310357-40-4
• 化学式: C₁₀H₁₂ClNO
• 分子量: 197.664
• InChiKey: LRWLHLZOYPURQQ-UHFFFAOYSA-N

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  2.2
• 重原子数：
  13
• 可旋转键数：
  0
• 环数：
  2.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.4
• 拓扑面积：
  32.3
• 氢给体数：
  2
• 氢受体数：
  2

安全信息

• 储存条件：
  储存条件：2-8°C，密封保存，置于干燥处并避免光照。

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  托伐普坦杂质30 、 2-methyl-4-(2-methylbenzoylamino)benzoyl chloride 在 2,6-二甲基吡啶 作用下， 以 N,N-二甲基乙酰胺 、 水 为溶剂， 反应 2.0h， 以72%的产率得到托伐普坦
  参考文献：
  名称：

  トルバプタン、その塩またはそれらの溶媒和物の製造方法

  摘要：

  【问题】提供一种制备高纯度、高收率的托巴普坦、其盐或它们的溶剂物的方法，不使用环境负荷大的溶剂，改善反应的操作性。 【解决方案】提供一种制备托巴普坦、其盐或它们的溶剂物的方法，其中包括将下述羧酸衍生物（I）与氯化硫酰等氯化剂反应，将其转化为相应的酸氯化物（II）的步骤。所述反应步骤在比介电常数大于10且给体数大于20的溶剂存在下进行，所述溶剂包括N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N，N'-二甲基丙烯脲或N，N，N'，N'-四甲基脲等。【图示】无。

  公开号：

  JP2020015686A
• 作为产物：
  描述：

  7-氯-1,2,3,4-四氢苯并[b]氮杂卓-5-酮 在 C₁₉H₂₉N₄Ru⁽¹⁺⁾*C₂₄H₂₀B^(1-) 、 potassium hydroxide 作用下， 以 异丙醇 为溶剂， 反应 2.0h， 以56%的产率得到托伐普坦杂质30
  参考文献：
  名称：

  亚甲基连接的Bis-NHC半三明治钌络合物：小分子的结合和对酮转移加氢的催化作用

  摘要：

  络合物[Cp * RuCl（COD）]与L H 2 Cl 2（L =双（3-甲基咪唑-2-亚基））和LiBu n在四氢呋喃中于65°C反应，制得双卡宾衍生物[Cp * RuCl （L）]（2）。与此NaBPh化合物反应4下二氮在MeOH，得到不稳定的一氧化二桥连络合物[{的Cp *茹（大号）} 2（μ-N 2）] [BPH 4 ] 2（4）。4中的二氮配体很容易被一系列供体分子取代，形成相应的阳离子络合物[Cp * Ru（X）（L）] [BPh 4 ]（X ＝ MeCN 3，H 2 6，C 2 H 4 8a，CH 2 CHCOOMe 8b，CHPh 9）。尝试从MeNO 2 / EtOH溶液中重结晶4导致亚硝酰基衍生物[Cp * Ru（NO）（L）] [BPh 4 ] 2（5）的分离。所述allenylidene复杂的[Cp *Ru═C═C═CPh 2（大号）] [BPH 4 ]（10）也

  DOI：

  10.1021/acs.organomet.1c00045

文献信息

• Benzoheterocyclic derivatives
  申请人：Otsuka Pharmaceuticals Co., Ltd.

  公开号：US06335327B1

  公开（公告）日：2002-01-01

  A benzoheterocyclic derivative of the following formula [1]: and pharmaceutically acceptable salts thereof, which show excellent anti-vasopressin activity, vasopressin agonistic activity and oxytocin antagonistic activity, and are useful as a vasopressin antagonist, vasopressin agonist or oxytocin antagonist.

  以下是该句子的中文翻译： 一种苯并杂环衍生物，其化学式如下： 及其药用盐，表现出优异的抗加压素活性、加压素激动活性和催产素拮抗活性，可用作加压素拮抗剂、加压素激动剂或催产素拮抗剂。
• [EN] INTERMEDIATES AND PROCESSES FOR THE PREPARATION OF TOLVAPTAN AND ITS DERIVATIVES<br/>[FR] INTERMÉDIAIRES ET PROCÉDÉS POUR LA PRÉPARATION DE TOLVAPTAN ET DE SES DÉRIVÉS
  申请人：CAMBREX PROFARMACO MILANO S R L

  公开号：WO2021249877A1

  公开（公告）日：2021-12-16

  The present invention relates to new intermediates for the synthesis of Tolvaptan and of its derivatives and a process for its preparation involving said intermediates.

  本发明涉及用于合成托瓦普坦及其衍生物的新中间体，以及涉及所述中间体的制备过程。
• Methylene-Linked Bis-NHC Half-Sandwich Ruthenium Complexes: Binding of Small Molecules and Catalysis toward Ketone Transfer Hydrogenation
  作者：José Manuel Botubol-Ares、Safa Cordón-Ouahhabi、Zakaria Moutaoukil、Isidro G. Collado、Manuel Jiménez-Tenorio、M. Carmen Puerta、Pedro Valerga

  DOI：10.1021/acs.organomet.1c00045

  日期：2021.3.22

  isolation of the nitrosyl derivative [Cp*Ru(NO)(L)][BPh4]2 (5), which was structurally characterized. The allenylidene complex [Cp*Ru═C═C═CPh2(L)][BPh4] (10) was also obtained, and it was prepared by reaction of 2 with HC≡CC(OH)Ph2 and NaBPh4 in MeOH at 60 °C. Complexes 3, 4, and 6 are efficient catalyst precursors for the transfer hydrogenation of a broad range of ketones. The dihydrogen complex 6 has

  络合物[Cp * RuCl（COD）]与L H 2 Cl 2（L =双（3-甲基咪唑-2-亚基））和LiBu n在四氢呋喃中于65°C反应，制得双卡宾衍生物[Cp * RuCl （L）]（2）。与此NaBPh化合物反应4下二氮在MeOH，得到不稳定的一氧化二桥连络合物[的Cp *茹（大号）} 2（μ-N 2）] [BPH 4 ] 2（4）。4中的二氮配体很容易被一系列供体分子取代，形成相应的阳离子络合物[Cp * Ru（X）（L）] [BPh 4 ]（X ＝ MeCN 3，H 2 6，C 2 H 4 8a，CH 2 CHCOOMe 8b，CHPh 9）。尝试从MeNO 2 / EtOH溶液中重结晶4导致亚硝酰基衍生物[Cp * Ru（NO）（L）] [BPh 4 ] 2（5）的分离。所述allenylidene复杂的[Cp *Ru═C═C═CPh 2（大号）] [BPH 4 ]（10）也
• トルバプタン、その塩またはそれらの溶媒和物の製造方法
  申请人：東和薬品株式会社

  公开号：JP2020015686A

  公开（公告）日：2020-01-30

  【課題】環境負荷が大きい溶媒を用いず、反応の操作性が向上され、かつ、高純度、高収率なトルバプタン、その塩、又はそれらの溶媒和物の製造方法の提供。【解決手段】下記カルボン酸誘導体（Ｉ）を塩化チオニル等のクロロ化剤と反応させて対応する酸塩化物（ＩＩ）に変換する工程を含むトルバプタン、その塩、又はそれらの溶媒和物の製造方法であって、前記反応工程が、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ，Ｎ’−ジメチルプロピレン尿素又はＮ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラメチル尿素に代表される、比誘電率が１０以上であり、かつ、ドナー数が２０以上である溶媒の存在下で行われる前記製造方法。【選択図】なし

  【问题】提供一种制备高纯度、高收率的托巴普坦、其盐或它们的溶剂物的方法，不使用环境负荷大的溶剂，改善反应的操作性。 【解决方案】提供一种制备托巴普坦、其盐或它们的溶剂物的方法，其中包括将下述羧酸衍生物（I）与氯化硫酰等氯化剂反应，将其转化为相应的酸氯化物（II）的步骤。所述反应步骤在比介电常数大于10且给体数大于20的溶剂存在下进行，所述溶剂包括N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N，N'-二甲基丙烯脲或N，N，N'，N'-四甲基脲等。【图示】无。