Verbessertes Verfahren zur Herstellung von cyclischen Acetalen von 3-formyl-2-butenyl-triphenylphosphoniumchlorid
申请人:BASF Aktiengesellschaft
公开号:EP0579113A1
公开(公告)日:1994-01-19
Verbessertes Verfahren zur Herstellung von cyclischen Acetalen des 3-Formyl-2-butenyltriphenylphosphoniumchlorids durch Acetalisieren von 3-Formyl-2-butenylacetat mit einem aliphatischen 1,3-Diol, Überführen des erhaltenen 4-Acetoxy-acetals in das entsprechende 4-Hydroxy-acetal, Vilsmeierchlorierung zu dem entsprechenden 4-Chlor-acetal und anschließende Umsetzung mit Triphenylphosphin, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die ersten 3 Reaktionsschritte in einem aliphatischen oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoff oder Kohlenwasserstoffgemisch mit 6 bis 8 C-Atomen und die Umsetzung mit Triphenylphosphin in einem Alkanol mit 1 bis 3 C-Atomen und/oder in einem aliphatischen oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoff mit 6 bis 8 C-Atomen bzw. einem entsprechenden Kohlenwasserstoffgemisch oder durchführt. Besonders vorteilhaft gestaltet sich das Verfahren, wenn man die Überführung des 4-Acetoxy-acetals in das 4-Hydroxy-acetal mit einer wäßrigen Alkalilauge und in Gegenwart von Phasentransferkatalysatoren und die ersten drei oder alle vier Reaktionsstufen in dem gleichen C₆- bis C₈-Kohlenwasserstoff durchführt.
一种制备 3-甲酰基-2-丁烯基三苯基氯化膦环状乙缩醛的改进工艺,其方法是将 3-甲酰基-2-丁烯基乙酸酯与脂肪族 1,3-二醇进行乙缩醛反应,将生成的 4-乙酰氧基乙缩醛转化为相应的 4-羟基乙缩醛,进行 Vilsmeier 氯化反应生成相应的 4-氯-乙缩醛,然后与三苯基膦进行反应、其特征在于,前 3 个反应步骤在具有 6 至 8 个碳原子的脂肪族或环脂族烃或烃混合物中进行,与三苯基膦的反应在具有 1 至 3 个碳原子的烷醇和/或具有 6 至 8 个碳原子的脂肪族或环脂族烃或相应的烃混合物或相应的烃混合物中进行。或相应的烃混合物中。如果 4-乙酰氧基乙缩醛转化为 4-羟基乙缩醛的过程是在碱碱液和相转移催化剂存在下进行的,并且前三个或所有四个反应阶段是在相同的 C₆-至 C₈-烃中进行的,则该工艺特别有利。