在锥形瓶中加入20g FeS。将60g 70%的HClO4少量逐次加入瓶中,开始时用1∶5的稀酸,每次加酸后待反应结束后再加另一次,以便反应平稳。最终加浓酸,反应温度达50~60℃。为防止被氧化应向反应液中通CO2。反应结束后在CO2或N2气流中过滤溶液,然后大量通入CO2以逐出H2S。滤液在减压下(1.333Pa)缓慢通入N2进行蒸发。析出的结晶在N2气流中过滤。用水在相同条件重结晶。产品在装有CaCl2的干燥器中干燥,充入N2储存。粗产品收率45%,重结晶后收率30%。