群勃龙工艺杂质3 | 5218-51-9

• 物质功能分类: 分析化学 - 标准品 - 药典标准品和杂质标准品
• 分子结构分类: 有机化合物 - 脂质和类脂质分子 - 类固醇和类固醇衍生物
• 中文名称: 群勃龙工艺杂质3
• 英文名称: estrone-Δ^5,10,Δ^9,11-diene-17-ol-3-one
• 英文别名: 17β-hydroxyestra-5(10),9(11)-dien-3-one；17β-Hydroxy-oestra-5(10),9(11)-dien-3-on；17beta-Hydroxyestra-5(10),9(11)-dien-3-one；(8S,13S,14S,17S)-17-hydroxy-13-methyl-2,4,6,7,8,12,14,15,16,17-decahydro-1H-cyclopenta[a]phenanthren-3-one
• CAS: 5218-51-9
• 化学式: C₁₈H₂₄O₂
• 分子量: 272.387
• InChiKey: YQTRUFSEOHTFSE-OWSLCNJRSA-N

物化性质

• 熔点：
  111-118 °C
• 沸点：
  459.6±45.0 °C(Predicted)
• 密度：
  1.17±0.1 g/cm3(Predicted)

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  1.6
• 重原子数：
  20
• 可旋转键数：
  0
• 环数：
  4.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.72
• 拓扑面积：
  37.3
• 氢给体数：
  1
• 氢受体数：
  2

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  群勃龙工艺杂质3 在 2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌 作用下， 以 二氯甲烷 为溶剂， 反应 2.0h， 以85%的产率得到群勃龙
  参考文献：
  名称：

  一种醋酸群勃龙的合成方法

  摘要：

  一种醋酸群勃龙的合成方法，包括如下步骤：步骤1)4,9开环物(I)溶解于甲醇，在20～25℃下分次加入钾硼氢，加毕，保温反应至TLC分析原料反应完全，得到化合物(II)；步骤2)，向完成步骤1)反应的反应体系加入稀酸调节pH值至中性，滴加稀硫酸水析得到17β‑羟基‑雌甾‑5(10)，9(11)‑二烯‑3‑酮(III)；步骤3)化合物(III)溶解于二氯甲烷中，加入DDQ反应完全，抽滤。滤液洗涤，合并水层，以二氯甲烷提取水层；合并全部二氯甲烷层，脱水、减压浓缩烘干，得到群勃龙(IV)；步骤4)群勃龙(V)溶解于二氯甲烷，加入DMAP(4‑二甲氨基吡啶)和醋酐反应完全得醋酸群勃龙。

  公开号：

  CN108017682B
• 作为产物：
  描述：

  3,3-(2,2-dimethylpropylene-1,3-dioxy)-4,5-seco-estr-9-ene-5,17-dione 在 钾硼氢 、 硫酸 作用下， 以 甲醇 、 水 为溶剂， 反应 4.0h， 生成 群勃龙工艺杂质3
  参考文献：
  名称：

  一种醋酸群勃龙的合成方法

  摘要：

  一种醋酸群勃龙的合成方法，包括如下步骤：步骤1)4,9开环物(I)溶解于甲醇，在20～25℃下分次加入钾硼氢，加毕，保温反应至TLC分析原料反应完全，得到化合物(II)；步骤2)，向完成步骤1)反应的反应体系加入稀酸调节pH值至中性，滴加稀硫酸水析得到17β‑羟基‑雌甾‑5(10)，9(11)‑二烯‑3‑酮(III)；步骤3)化合物(III)溶解于二氯甲烷中，加入DDQ反应完全，抽滤。滤液洗涤，合并水层，以二氯甲烷提取水层；合并全部二氯甲烷层，脱水、减压浓缩烘干，得到群勃龙(IV)；步骤4)群勃龙(V)溶解于二氯甲烷，加入DMAP(4‑二甲氨基吡啶)和醋酐反应完全得醋酸群勃龙。

  公开号：

  CN108017682B

文献信息

• 一种制备群勃龙醋酸酯的方法
  申请人：浙江神洲药业有限公司

  公开号：CN110437294A

  公开（公告）日：2019-11-12

  本发明公开了一种制备群勃龙醋酸酯的方法，属于激素类药物的制备加工技术领域。该方法以3‑亚乙二氧基雌甾‑Δ 5,10 ，Δ 9,11 ‑二烯‑17‑酮为起始原料，通过还原17位酮为醇，水解3位缩酮，氧化脱氢和17位醇乙酰化制备得到群勃龙醋酸酯。本发明所述的群勃龙醋酸酯合成工艺路线，原料价廉易得，反应控制简便副产物少，纯化容易，总产率高，在生产成本和可操作性上有极高的竞争力，适合工业化大规模生产，具有良好的经济效益。
• IMPROVED PROCESS FOR THE PREPARATION OF TRENBOLONE AND/OR TRENBOLONE ACETATE
  申请人：F.I.S.- Fabbrica Italiana Sintetici S.p.A.

  公开号：EP4001289A1

  公开（公告）日：2022-05-25

  Object of the present invention is an improved process for the preparation of Trenbolone (I-b) and/or Trenbolone Acetate (I-a) comprising the reaction of the compound of formula (II): wherein R is H or Ac; with an oxidant agent in presence of an acid.

  本发明的目的是改进制备群勃龙（I-b）和/或醋酸群勃龙（I-a）的工艺，包括式（II）化合物的反应： 其中 R 为 H 或 Ac；在酸存在下与氧化剂反应。
• 一种甲基双烯醇酮的制备方法
  申请人：湖南新合新生物医药有限公司

  公开号：CN115521352A

  公开（公告）日：2022-12-27

  本发明属于医药制备技术领域，具体是涉及一种甲基双烯醇酮的制备方法，将溶解后的化合物A和醋酸混合，在pH为1～3，温度为45～50℃条件下进行反应，反应完毕后，处理，得到甲基双烯醇酮；化合物A的结构式为 本发明可以有效的提高产品的收率和纯度。
• Bucourt,R.; Dube,J., Bulletin de la Societe Chimique de France, 1974, p. 479 - 483
  作者：Bucourt,R.、Dube,J.

  DOI：——

  日期：——
• [EN] PROCESS FOR THE PREPARATION OF TRENBOLONE ACETATE HAVING A DEFINITE PARTICLE SIZE DISTRIBUTION AND A IRREGULAR HEXAGON PLATES CRYSTAL HABIT<br/>[FR] PROCÉDÉ POUR LA PRÉPARATION D'ACÉTATE DE TRENBOLONE AYANT UNE DISTRIBUTION DE TAILLE DE PARTICULE DÉFINIE ET UN HABITUS CRISTALLIN EN PLAQUE HEXAGONALE IRRÉGULIÈRE
  申请人：[en]F.I.S. - FABBRICA ITALIANA SINTETICI S.P.A.

  公开号：WO2022106566A1

  公开（公告）日：2022-05-27

  Object of the present invention is an improved process for the preparation of Trenbolone Acetate of formula (I) having irregular hexagon plates crystal habit and/or a median value (D50) of the particle size distribution comprised in the range from 50 μm to 80 μm, or from 60 μm to 90 μm, or from 90 μm to 250 μm, by means of a crystallization wherein an addition of a seed having a median value (D50) of the particle size distribution comprised respectively in the range from 8 μm to 15 μm, or from 15 μm to 20 μm, or from 20 μm to 90 μm, to a solution of Trenbolone Acetate in a solvent, wherein the solvent is a C2-C5 alkyl alcohol or mixture thereof.