Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von 1,6-ß-D-Anhydroglucopyranose (Levoglucosan) aus Stärke und/oder stärkehaltigem bzw. cellulosehaltigem Material durch Vakuumpyrolyse.
Für eine groß-technische Herstellung von Levoglucosan in hoher Reinheit sind die bekannten Verfahren zu umständlich und/oder zu teuer. Bei der bekannten Stärkepyrolyse wird eine Vielzahl von Nebenprodukten gebildet, so daß langwierige Reinigungsverfahren unter Verwendung von organischen Lösungsmitteln und langsame Kristallisation üblich sind. Niedrige Ausbeuten und mangelnde Reinheit charakterisieren die bekannten Levoglucosan-Produkte.
Es wird ein Verfahren zur Herstellung von Levoglucosan zur Verfügung gestellt, bei dem das Ausgangsmaterial mit einem auf max. 20 % eingestellten Wassergehalt depolymerisiert wird, die flüchtigen Bestandteile kondensiert werden und das Kondensat nach Neutralisation, Filtration und ggf. Behandlung mit einem Adsorptionsmittel, einer chromatographischen Trennung über lonenaustauscher, mit Wasser als Elutionsmittel, unterworfen und die Levoglucosan enthaltenden Fraktionen eingeengt und durch eine Verdampfungs- und/oder Kühlungskristallisation aus Wasser kristallines Levoglucosan erhalten wird.
本发明涉及一种通过真空热解从淀粉和/或含淀粉或含
纤维素的材料中生产 1,6-ß-D-脱
水葡聚糖(左旋
葡聚糖)的工艺。
已知的工艺过于复杂和/或过于昂贵,无法大规模生产高纯度的左旋
葡聚糖。在已知的淀粉热解过程中,会产生大量的副产品,因此,使用有机溶剂进行冗长的提纯过程和缓慢的结晶过程十分常见。产量低、纯度低是已知左旋
葡聚糖产品的特点。
本发明提供了一种生产左旋
葡聚糖的工艺,在该工艺中,起始原料在含
水量调整到最高 20% 的情况下进行解聚,挥发性成分被冷凝,冷凝物经过中和、过滤以及必要时的吸附剂处理后,用于生产左旋
葡聚糖。使用吸附剂处理后,冷凝液通过离子交换器进行色谱分离,以
水作为洗脱液,浓缩含左旋
葡聚糖的馏分,通过蒸发和/或冷却结晶从
水中获得结晶左旋
葡聚糖。