制备了一种新型 SILP(负载型离子液相)
钯催化剂,并通过13 C 和29表征Si CP MAS NMR、DTG、FTIR 和
TEM。发现载体表面上接枝
吡啶鎓阳离子的存在导致形成高度分散的 Pd 纳米粒子,其直径在 1-2 nm 范围内。该催化剂被证明不仅在一些模型化合物的
氨基羰基化中具有活性,而且在活性药物成分的合成中也具有活性。首次在
氨基羰基化中进行催化剂回收和
钯浸出研究,生成 CX-546(1-(1,4-benzodioxan-6-ylcarbonyl)piperidine)、
吗氯贝胺、Nikethamide 和
非那雄胺的前体。后一反应证明,在多相催化剂的帮助下,不仅芳基
碘化物,而且
碘代烯烃都可以转化为产物。结果表明,在不同底物的反应中,应始终对条件进行微调,以达到最佳结果。还观察到
钯损失在很大程度上取决于反应伙伴的性质。