Comparative studies on conventional and solvent-free synthesis toward hydrazones: application of PXRD and chemometric data analysis in mechanochemical reaction monitoring
作者:Jana Pisk、Tomica Hrenar、Mirta Rubčić、Gordana Pavlović、Vladimir Damjanović、Jasna Lovrić、Marina Cindrić、Višnja Vrdoljak
DOI:10.1039/c7ce02136d
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chemometric study using principal component analysis for mechanochemical synthesis monitoring was implemented for the first time to provide an insight into the reaction profiles. A thoughtful combination of ex situ powder X-ray diffraction and chemometric analysis was essential to identify a stepwise mechanism for the hydrazone formation via an intermediate phase. In five investigated reactions the first
the的合成是通过常规方法和无溶剂方法,使用相应的酰肼(异烟肼,烟碱酰肼,2-氨基苯甲酰肼或4-氨基苯甲酰肼)和适当的醛(水杨醛,3-甲氧基水杨醛或4-甲氧基水杨醛)进行的。专门用于溶剂多态性或多态性筛选的系统研究导致形成了十二种新的晶型,其中八种通过单晶X射线衍射法。在所有研究的结构中,分子都组装成无尽的超分子链,不连续的环,环或网的链。还应用了采用液体辅助研磨的机械化学合成方法,发现烟碱和异烟碱基易于从其相应的前体中形成。首次进行了使用主成分分析进行机械化学合成监测的化学计量学研究,以提供对反应曲线的深入了解。异位粉末X射线衍射和化学计量分析的周到结合对于确定通过via形成formation的逐步机理至关重要中间阶段。在五个调查的反应中,第一个主要成分至少占总方差的75%,而在两个反应的情况下,这一成分占总方差的69.72和46.23%。还评估了hydr在体外的细胞毒性活性。所有化合物