对甲苯肼硫酸盐 | 54476-55-0

• 分子结构分类: 有机化合物 - 苯类化合物 - 苯和取代衍生物
• 中文名称: 对甲苯肼硫酸盐
• 英文名称: 4-methylphenylhydrazine sulfate
• 英文别名: p-Tolylhydrazinium sulphate；(4-methylphenyl)hydrazine;sulfuric acid
• CAS: 54476-55-0
• 化学式: C₇H₁₀N₂*H₂O₄S
• 分子量: 220.249
• InChiKey: RYMPDDTUFDTAII-UHFFFAOYSA-N

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  0.63
• 重原子数：
  14
• 可旋转键数：
  1
• 环数：
  1.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.14
• 拓扑面积：
  121
• 氢给体数：
  4
• 氢受体数：
  6

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  对甲苯肼硫酸盐 、 sodium 1-ethoxycarbonyl-3-oxo hexadecenolate 以 水 为溶剂， 反应 1.0h， 以46.3%的产率得到1-(4-methylphenyl)-5-tridecylpyrazole-3-carboxylic acid
  参考文献：
  名称：

  降血脂药的研究。二。烷基吡唑衍生物的合成和药理性质。

  摘要：

  合成了一系列的5-烷基吡唑衍生物，并对其在大鼠中的有效降血脂活性进行了评估。发现许多在吡唑环的5位具有烷基的吡唑衍生物具有高降血脂活性。烷基链的同源性导致活性显着增加，但是在吡唑环上其他位点引入其他取代基未能增强活性。另外，用异恶唑环取代吡唑环导致活性显着降低。在测试的化合物中，5-n-十三烷基吡唑-3-羧酸（5k）表现出最有利的活性谱，并且与氯贝特一样有效。该化合物5k在急性试验（LD50 = 10.0g / kg）中显示出相当低的毒性，因此目前正在接受进一步的药理评估。

  DOI：

  10.1248/cpb.32.1568
• 作为产物：
  描述：

  乙烷,三氯氟- 在 盐酸 、 sodium nitrite 、 锌 、 硫酸 作用下， 以 水 为溶剂， 反应 1.5h， 以42.8%的产率得到对甲苯肼硫酸盐
  参考文献：
  名称：

  一种4-甲基苯肼硫酸盐的制备方法

  摘要：

  本发明涉及一种4‑甲基苯肼硫酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉‑浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡‑盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.1％)，收率≥42％，完全满足市场对4‑甲基苯肼硫酸盐的需要。

  公开号：

  CN107814742A

文献信息

• 一种4-甲基苯肼硫酸盐的制备方法
  申请人：天津市化学试剂研究所有限公司

  公开号：CN107814742A

  公开（公告）日：2018-03-20

  本发明涉及一种4‑甲基苯肼硫酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉‑浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡‑盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99.1％)，收率≥42％，完全满足市场对4‑甲基苯肼硫酸盐的需要。
• Continuous Flow Process For the Synthesis of Phenylhydrazine Salts and Substituted Phenylhydrazine Salts
  申请人：SHANGHAI HYBRID-CHEM TECHNOLOGIES

  公开号：US20190152896A1

  公开（公告）日：2019-05-23

  The present invention provided a continuous flow process for the synthesis of phenylhydrazine salts and substituted phenylhydrazine salts. Diazotization, reduction, acidic hydrolysis and salifying with acids are innovatively integrated together. Using acidic liquids of aniline or substituted aniline, diazotization reagents, reductants and acids as raw materials, phenylhydrazine derivative salts is obtained through the synthesis process, which is a three-step continuous tandem reaction including diazotization, reduction, acidic hydrolysis and salifying. The described synthesis process is a kind of integrated solutions, which is carried out in an integrated reactor. The feed inlets of the integrated reactor are continuously filled with raw materials. In the integrated reactor, diazotization, reduction, acidic hydrolysis and salifying are carried out continuously and orderly, and phenylhydrazine salts or substituted phenylhydrazine salts is obtained in the outlet of the integrated reactor without interruption. The total reaction time is no more than 20 min.

  本发明提供了一种连续流程，用于合成苯肼盐和取代苯肼盐。重氮化、还原、酸性水解和酸化与酸类创新地集成在一起。使用苯胺或取代苯胺的酸性液体、重氮化试剂、还原剂和酸类作为原料，通过合成过程获得苯肼衍生物盐，这是一个包括重氮化、还原、酸性水解和酸化的三步连续串联反应。所述的合成过程是一种集成解决方案，是在一个集成反应器中进行的。集成反应器的进料口连续填充原料。在集成反应器中，重氮化、还原、酸性水解和酸化被连续有序地进行，苯肼盐或取代苯肼盐在集成反应器的出口处获得，没有中断。总反应时间不超过20分钟。
• Studies on Hypolipidemic Agents. II. Synthesis and Pharmacological Properties of Alkylpyrazole Derivatives
  作者：KUNIO SEKI、JUNICHI ISEGAWA、MINORU FUKUDA、MASAHIKO OHKI

  DOI：10.1248/cpb.32.1568

  日期：1984.4.25

  A series of 5-alkylpyrazole derivatives was synthesized and evaluated for potent hypolipidemic activity in rats. Many pyrazole derivatives with an alkyl group at the 5 position of the pyrazole ring were found to possess high hypolipidemic activity. Homologation of the alkyl chain led to marked increase in activity, but introduction of other substituents at other sites on the pyrazole ring failed to

  合成了一系列的5-烷基吡唑衍生物，并对其在大鼠中的有效降血脂活性进行了评估。发现许多在吡唑环的5位具有烷基的吡唑衍生物具有高降血脂活性。烷基链的同源性导致活性显着增加，但是在吡唑环上其他位点引入其他取代基未能增强活性。另外，用异恶唑环取代吡唑环导致活性显着降低。在测试的化合物中，5-n-十三烷基吡唑-3-羧酸（5k）表现出最有利的活性谱，并且与氯贝特一样有效。该化合物5k在急性试验（LD50 = 10.0g / kg）中显示出相当低的毒性，因此目前正在接受进一步的药理评估。