膦基硫杂酰胺,N-[二(1-甲基乙基)硫膦基]-P,P-二(1-甲基乙基)- | 152966-81-9

• 分子结构分类: 有机化合物 - 有机磷化合物 - 有机硫代磷化合物
• 中文名称: 膦基硫杂酰胺,N-[二(1-甲基乙基)硫膦基]-P,P-二(1-甲基乙基)-
• 英文名称: imino-bis(diisopropylphosphine sulphide)
• 英文别名: imino-bis(diisopropylphosphine sulfide)；HN(iPr2PS)2；N-(dipropan-2-ylphosphorothioyl)-P,P-dipropan-2-ylphosphinothioic amide；2-[[di(propan-2-yl)phosphinothioylamino]-propan-2-ylphosphinothioyl]propane
• CAS: 152966-81-9
• 化学式: C₁₂H₂₉NP₂S₂
• 分子量: 313.448
• InChiKey: CEBMPGLLNUVFRO-UHFFFAOYSA-N

物化性质

• 熔点：
  165 °C(Solv: dichloromethane (75-09-2); hexane (110-54-3))
• 沸点：
  365.2±25.0 °C(Predicted)
• 密度：
  1.041±0.06 g/cm3(Predicted)

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  5.1
• 重原子数：
  17
• 可旋转键数：
  6
• 环数：
  0.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  1.0
• 拓扑面积：
  76.2
• 氢给体数：
  1
• 氢受体数：
  3

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  膦基硫杂酰胺,N-[二(1-甲基乙基)硫膦基]-P,P-二(1-甲基乙基)- 在 hydrozincite 作用下， 以 二氯甲烷 为溶剂， 反应 3.0h， 生成 zinc [imino-bis(diisopropylphosphinesulphide)]₂
  参考文献：
  名称：

  Anti-wear agent and lubricating composition with superior anti-wear properties containing same

  摘要：

  本发明提供一种抗磨复合物，选择磷化合物，如以下一般式（2）所代表的磷化合物或其金属盐，如以下一般式（3）所代表的金属盐。

  公开号：

  US08658577B2
• 作为产物：
  描述：

  (TMEDA)Na[(SPiPr2)2N] 在 碘 作用下， 以 四氢呋喃 为溶剂， 生成 膦基硫杂酰胺,N-[二(1-甲基乙基)硫膦基]-P,P-二(1-甲基乙基)-
  参考文献：
  名称：

  二氯代次膦酸二亚膦酸酯二聚体的结构异构体的实验和理论研究：二卤代杀菌剂或螺环接触离子对？

  摘要：

  叔丁基取代的二硫代次膦酸酯[Na（tmeda）{（EPtBu（2））（2）N}]的合成方案（3 a，E = S; 3 b，E = Se; 3 c，E = Te ） 已经被开发出来。钠络合物[Na（tmeda）{（EPR（2））（2）N}]与碘的单电子氧化产生一系列中性二聚体（EPR（2）NPR（2）E-）（2 ）（4 b，E = Se，R = iPr; 4 c，E = Te，R = iPr; 5 a，E = S，R = tBu; 5 b，E = Se，R = tBu; 5 c，E = Te，R = tBu）。尝试以类似方式制备4 a（E = S，R = iPr）会生成包含HN（SPiPr（2））的混合物。化合物4b，4c和5ac通过多核NMR光谱和X射线晶体学表征，揭示了这些二聚体分子的两个替代结构。衍生物4b，4c，5a和5b的无环结构具有中心硫族元素-硫族元素键，伸长了大约2％（E =

  DOI：

  10.1002/chem.200700001

文献信息

• Organomercury-based imino-bis(diisopropylphosphine chalcogenide) complexes: synthesis and characterisation of novel hybrid “single-source precursors” for mercury chalcogenide solid-state materials
  作者：David. J. Crouch、Paul M. Hatton、Madeleine Helliwell、Paul O'Brien、James Raftery

  DOI：10.1039/b303200k

  日期：——

  The synthesis and characterisation of the mercury(II) complexes [RHg(SePiPr2)2N}] [R = methyl (2a), ethyl (3a), thienyl (T) (4a), 2-selenyl (SL) (5a) and phenyl (6a)], prepared by the reaction of the sodium salt of NH(SePiPr2)2 (1a) with the appropriate alkyl/aryl mercury halide in methanol are reported. Results are compared and contrasted to the corresponding sulfur analogues [RHg(SPiPr2)2N}] [R

  汞（II）配合物[RHg （SeP i Pr 2）2 N}]的合成与表征[R =甲基（2a），乙基（3a），噻吩基（T）（4a），2-硒基（SL）（5a）和苯基（6a）]，由钠盐NH（SeP i Pr 2）2 （1a）与合适的烷基/芳基卤化汞甲醇被报道。将结果与相应的硫类似物[RHg （SP i Pr 2）2 N}] [R = T（4b），SL（5b）和Ph（6b）]进行比较和对比，并对这些新化合物进行了评估，经过热重分析质谱法作为潜在的前体，并用粉末X射线衍射法鉴定固态产物。对称复合物Hg [（SeP i Pr 2）2 N] 2 7a和二（2-硒烯基）汞（[SLHg （SeP i Pr 2）2 N}的对称产物之一）的固态结构] 5a在溶液中，已经由单晶X射线晶体学。
• Dioxo- and nitrido-osmium complexes with imidodiphosphinochalcogenido ligands [N(QPR2)2]− (Q = S or Se; R = Ph or Pri)
  作者：Qian-Feng Zhang、Kwok-Kin Lau、Joyce L. C. Chim、Terry K. T. Wong、Wing-Tak Wong、Ian D. Williams、Wa-Hung Leung

  DOI：10.1039/b003798m

  日期：——

  trans-K2[OsVIO2(OH)4] with 2 equivalents of HN(QPR2)2 yielded the dioxoosmium(VI) complexes trans-[OsO2N(QPR2)2}2] (Q = S, R = Ph 1 or Pri2; Q = Se, R = Ph 3). Complexes 1–3 have been characterised by X-ray crystallography. The Os–O distances in 1–3 are 1.739, 1.734 and 1.748 Å, respectively. trans-[OsNN(QPR2)2}2Cl] (R = Pri, Q = S; R = Ph, Q = Se) were obtained by reactions of [NBu4n][OsNCl4] with K[N(QPR2)2]

  的反应反式-K 2 [O的VI ø 2（OH）4 ]与2个当量的HN（QPR的2）2，产生dioxoOSmium（VI）络合物的反式- [的OSO 2 N（QPR 2）2 } 2 ]（Q = S，R =苯基1或Pr我2 ; Q =硒，R =苯基3）。配合物1-3具有以下特征：X射线晶体学。1-3中的OS-O距离分别为1.739、1.734和1.748Å。反式-[OSN N（QPR 2）2 } 2 Cl]（R = Pr i，Q = S; R = Ph，Q = Se）通过[NBu 4 n ] [OSNCl 4 ]与K [ N（QPR 2）2 ]。用[NBu 4 n ] [OSO 3 N]处理[OSN N（SPPh 2）2 } 2 ] [BF 4 ]导致形成μ- nitrido OS VIII -OS VI复合物[OSN N（SPPh）2） 2 } 2（NOSO 3）]，其中，[NOSO
• Probing solid iminobis(diorganophosphine chalcogenide) systems with multinuclear magnetic resonance
  作者：Bryan A Demko、Roderick E Wasylishen

  DOI：10.1139/v08-150

  日期：2009.1.1

  A ³¹P and ⁷⁷Se solid-state NMR investigation of the iminobis(diorganophosphine chalcogenide) HN(R₂PE)₂ (R = Ph,ⁱPr; E = O, S, Se) systems is presented. The NMR results are discussed in terms of the known HN(R₂PE)₂ structures available from X-ray crystallography. The phosphorus chemical shift tensors are found to be sensitive to the nature of the alkyl and chalcogen substituents. The nature of the R group also influences the selenium chemical shift tensors of HN(R₂PSe)₂ (R = Ph, ⁱPr), which are shown to be sensitive to hydrogen bonding in the dimer structure of HN(Ph₂PSe)₂ and to the presence of disorder in the case of HN(ⁱPr₂PSe)₂. Scalar relativistic ZORA DFT nuclear magnetic shielding tensor calculations were performed yielding the orientations of the corresponding chemical shift tensors. A theoretical investigation into the effect of the E-P···P-E “torsion” angle on the phosphorus and selenium chemical shift tensors of a truncated HN(Me₂PSe)₂ system indicates that the electronic effect of the alkyl group on the respective nuclear magnetic shielding tensors are more important than the steric effect of the E-P···P-E torsion angle.Key words: iminobis(diorganophosphine chalcogenide), solid-state NMR, ³¹P NMR, ⁷⁷Se NMR, ZORA DFT.

  本文介绍了对亚胺双（二甘膦瑀）HN(R2PE)2（R = Ph,iPr；E = O,S,Se）系统的 31P 和 77Se 固态核磁共振研究。核磁共振结果根据 X 射线晶体学中已知的 HN(R2PE)2 结构进行了讨论。研究发现，磷化学位移张量对烷基和缩醛取代基的性质很敏感。R 基团的性质也会影响 HN(R2PSe)2（R = Ph、iPr）的硒化学位移张量，在 HN(Ph2PSe)2 的二聚体结构中对氢键敏感，在 HN(iPr2PSe)2 的情况中对无序存在敏感。对E-P-P-E "扭转 "角对截短的HN(Me2PSe)2体系的磷和硒化学位移张量的影响进行的理论研究表明，烷基对各自核磁屏蔽张量的电子效应比E-P-P-E扭转角的立体效应更为重要。关键词：亚氨基双（二甘膦酰基）、固态核磁共振、31P 核磁共振、77Se 核磁共振、ZORA DFT。
• Imino-bis(diisopropylphosphine chalcogenide) complexes of arsenic, antimony and bismuth. Synthesis, CVD studies and X-ray structure of M[N(EPiPr2)2]n (E = Se, S; M = As, Sb, Bi)Dedicated to the memory of Professor Noel McAuliffe.
  作者：David J. Crouch、Madeline Helliwell、Paul O'Brien、Jin-Ho Park、John Waters、David J. Williams

  DOI：10.1039/b212151d

  日期：2003.4.4

  Bismuth, and antimony complexes of imino-bis(diisopropylphosphine chalcogenide) ligands, M[N(EPiPr2)2]n (E = S or Se; M = Bi and Sb) have been prepared by the reaction of the sodium salt of NH(EPiPr2)2 (E = S or Se) with the appropriate group 15 metal salt in methanol. The complexes are monomeric in the solid state and air stable. The crystal structures of Bi[(iPr2PS)2N]3 and Sb[(iPr2PS)2N]3 have been

  亚氨基双（二异丙基膦硫属元素化物）的铋和锑配合物 配体，M [N（EP i Pr 2）2 ] n （E = S或Se; M = Bi和Sb）是通过与钠盐NH（EP i Pr 2）2 （E = S或Se）与适当的15族金属盐甲醇。该络合物在固态下是单体的，并且是空气稳定的。Bi [（i Pr 2 PS）2 N] 3和Sb [（i Pr 2 PS）2 N] 3的晶体结构已由下式确定：X射线衍射。这些化合物是同构的，具有扭曲的八面体配位几何形状和扩展的P-Se键。铋化合物已用于AA-MOCVD和LP-MOCVD中，以沉积铋硫属化物薄膜。
• Experimental and Theoretical Comparison of Actinide and Lanthanide Bonding in M[N(EPR₂)₂]₃ Complexes (M = U, Pu, La, Ce; E = S, Se, Te; R = Ph, <i>i</i>Pr, H)
  作者：Andrew J. Gaunt、Sean D. Reilly、Alejandro E. Enriquez、Brian L. Scott、James A. Ibers、Perumal Sekar、Kieran I. M. Ingram、Nikolas Kaltsoyannis、Mary P. Neu

  DOI：10.1021/ic701618a

  日期：2008.1.1

  Treatment of M[N(SiMe3)2]3 (M = U, Pu (An); La, Ce (Ln)) with NH(EPPh2)2 and NH(EPiPr2)2 (E = S, Se), afforded the neutral complexes M[N(EPR2)2]3 (R = Ph, iPr). Tellurium donor complexes were synthesized by treatment of MI3(sol)4 (M = U, Pu; sol = py and M = La, Ce; sol = thf) with Na(tmeda)[N(TePiPr2)2]. The complexes have been structurally and spectroscopically characterized with concomitant computational

  用NH（EPPh2）2和NH（EPiPr2）2（E = S，Se）处理M [N（SiMe3）2] 3（M = U，Pu（An）; La，Ce（Ln）），得到中性络合物M [N（EPR2）2] 3（R = Ph，iPr）。通过用Na（tmeda）[N（TePiPr2）2]处理MI3（sol）4（M = U，Pu; sol = py和M = La，Ce; sol = thf）合成碲供体配合物。通过密度泛函理论（DFT）计算，通过伴随的计算建模对复合物进行了结构和光谱学表征。对于具有相似离子半径的金属离子，An-E键的长度短于Ln-E键的长度，这与the系键相对于镧系键的共价相互作用增加是一致的。另外，随着硫属元素供体原子的柔软性增加，键合差异的大小会稍大。模型系统的DFT计算与实验确定的度量参数密切相关。他们表明，随着第16组的下降，ME键中共价键的增加主要是由于金属d轨道参与的增加。相反，与