Verfahren zur Aufarbeitung von Reaktionsgemischen, hergestellt durch Halexreaktion
申请人:Clariant GmbH
公开号:EP1097914A2
公开(公告)日:2001-05-09
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufarbeitung von Verbindungen der Formel (1)
AZxArFwCl(y-w)Rz (1)
enthaltenen Reaktionsgemischen,
worin in Formel (1) Az unabhängig voneinander gleich oder verschieden ist und für einen Rest -F, -Cl, -Br, -NO2, -CN, -CF3, -CCl3, -CHO, -CO(CnH2n+1), wobei n eine ganze Zahl von 1 bis 10 ist, -COX oder -SO2X steht, wobei X für F, Cl oder Br steht, x eine ganze Zahl von 1 bis 3 ist, Ar einen Phenyl-Rest, Pyridyl-Rest oder Naphthylrest bedeutet, w eine ganze Zahl von 1 bis y ist, y eine ganze Zahl von 1 bis 5 bedeutet, R unabhängig voneinander gleich oder verschieden ist und für H, einen geradkettigen oder verzweigten Alkylrest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen oder einen geradkettigen oder verzweigten Alkoxyrest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen steht, z eine ganze Zahl von 1 bis 5 ist, wobei (x+y+z) die Zahl aller substituierbarer Valenzen am Rest Ar bedeutet,
indem man ein durch Umsetzung einer Verbindung der Formel (2)
AzxArClyRz (2)
mit einem Alkalimetallfluorid oder einem Gemisch von Alkalimetallfluoriden in Gegenwart einer Komponente a) oder einer Mischung der Komponente a) und wenigstens einer der Komponenten b), c), d) und e) als Katalysator in Anwesenheit oder Abwesenheit eines organischen Lösungsmittels bei 50 bis 250°C hergestelltes Reaktionsgemisch mit Wasser versetzt, Reaktionsgemisch und Wasser in innigen Kontakt bringt und die wäßrige Phase abtrennt,
worin in Formel (2) Az, x, Ar, y, R, z und (x + y + z) die gleiche Bedeutung wie in Formel (1) haben
und wobei Komponente a) eine oder mehrere quartäre Ammoniumverbindungen, die einen oder mehrere Reste -(CmH2mO)pR5 enthalten, bedeutet, Komponente b) ein oder mehrere Amidophosphoniumsalze, Komponente c) eine oder mehrere quartäre Ammoniumverbindungen, Komponente d) eine oder mehrere quartäre Phosphoniumverbindungen und Komponente e) einen oder mehrere Ether bedeutet.
本发明涉及一种制备式(1)化合物的工艺
AZxArFwCl(y-w)Rz (1)
的反应混合物、
其中在式 (1) 中,Az 独立地相同或不同,并且是自由基-F、-Cl、-Br、-
NO2、-CN、-
CF3、-
CCl3、-CHO、-CO(CnH2n+1),其中 n 是 1 至 10 的整数、-COX 或 -SO2X,其中 X 是 F、Cl 或 Br,x 是 1 至 3 的整数,Ar 是苯基、
吡啶基或
萘基,w 是 1 至 y 的整数、y 是 1 至 5 的整数,R 独立地相同或不同,并且是 H、具有 1 至 10 个碳原子的直链或支链烷基或具有 1 至 10 个碳原子的直链或支链烷氧基,z 是 1 至 5 的整数,其中 (x+y+z) 是 Ar 基上所有可取代价的数目、
使式 (2) 的化合物反应
AzxArClyRz (2)
与碱
金属
氟化物或碱
金属
氟化物混合物,在有或无有机溶剂存在下,以组分 a)或组分 a)与组分 b)、c)、d)和 e)中至少一种的混合物为催化剂,在 50 至 250℃下反应,向反应混合物中加
水,使反应混合物与
水亲密接触,分离出
水相、
式(2)中的 Az、x、Ar、y、R、z 和(x + y + z)与式(1)中的含义相同
其中 a 组份表示一种或多种含有一个或多个基团-(CmH2mO)pR5 的季
铵化合物,b 组份表示一种或多种脒基膦盐,c 组份表示一种或多种季
铵化合物,d 组份表示一种或多种季
鏻化合物,e 组份表示一种或多种醚。