[ \text{H}_2\text{SeO}_4 + 2\text{HSO}_3\text{F} = 2\text{H}_2\text{SO}_4 + \text{SeO}_2\text{F}_2 ]
将150克无水硒酸置于1000毫升带有机械搅拌装置的硬质玻璃或石英烧瓶中,另加入300毫升氟磺酸HSO₃F。在烧瓶上装上一支回流冷凝管(最好为石英冷凝管),管中通水冷却,并将管的上端出口用一根聚四氟乙烯管与两个冷冻至-78℃的冷阱相连。
在猛烈搅拌下缓缓加热,直至开始回流。反应中产生的气体将在第一个冷阱中凝聚,第二个冷阱则用于隔绝空气中的湿气。当停止放出气体后(约2小时),将第一个冷阱拆下来进行分馏,并将其从-78℃的冷阱中蒸馏至-196℃的冷阱中,经过两次蒸馏即可获得纯净的SeO₂F₂产品。