Tris(η4-naphthalene)- and Tris(1-4-η4-anthracene)tantalate(1−): First Homoleptic Arene Complexes of Anionic Tantalum
作者:William W. Brennessel、John E. Ellis、Marie K. Pomije、Victor J. Sussman、Eugenijus Urnezius、Victor G. Young
DOI:10.1021/ja020725y
日期:2002.9.1
2-dimethoxyethane provided, after recrystallization from tetrahydrofuran, 50-55% yields of yellow, pyrophoric [Na(THF)][Ta(C10H8)3]. The product was shown by 1H and 13C NMR spectra and an X-ray study (on the corresponding [Na(crypt 2.2.2)]salt) to be tris(eta4-naphthalene)tantalate(1-), 1, the first homoleptic naphthalene complex of a third row (5d) transition metal. Salts of 1 react under mild conditions
用 6 当量的萘钠在 1,2-二甲氧基乙烷中还原五氯化钽,从四氢呋喃中重结晶后,产率为 50-55% 的黄色自燃 [Na(THF)][Ta(C10H8)3]。产物通过 1H 和 13C NMR 光谱和 X 射线研究(在相应的 [Na(crypt 2.2.2)] 盐上)显示为三(eta4-萘)钽酸盐 (1-), 1,第一个同质化合物第三行 (5d) 过渡金属的萘配合物。1 的盐在温和条件下与过量的 CO(1 个大气压,-60 度至 +20 摄氏度)和 3 当量的蒽 C14H10(20 摄氏度)反应,得到 99% 和 52% 的黄色 [Ta(CO )6]- 和橙色 [Ta(C14H10)3]-, (2),分别。后者是第 5 族元素的第一个均质蒽配合物,并且仅是已知的第三个,其他是 Cr(eta6-C14H10)2 和 [Co(eta4-C14H10)2]-。NMR 光谱和 X 射线结构表征,作为