三氧化二镝为白色或淡黄色粉末。实验中所用的为白色粉末,不溶于水,熔点约为2340℃,在熔盐体系中几乎不溶解,因此基本保持固态。采用等温饱和平衡法制备,在密闭的氩气保护下进行。
制备在氩气气氛下,四氯化碳与氧化镝反应生成氯化镝。当温度达到700℃时,氧化镝与四氯化碳发生反应。具体的制备反应式如下图:
此外,传统的制备方法是通过钙热还原氟化镝来制备氯化镝水合物。金属镝的纯度通常在99.9%以下,含碳、氧、氟达15×10^-4,且能耗较大,坩埚材料损耗大,难以获得更高纯度的高纯镝。本研究采用四氯化碳氯化法制备氯化镝六水合物,具有较低能耗;由于反应在低温下进行,因此坩埚材料损耗较小。