作者:Kelly S. A. Motolko、David J. H. Emslie、Hilary A. Jenkins、James F. Britten
DOI:10.1002/ejic.201700430
日期:2017.6.16
Dilithiation of 4,5-dibromo-2,7-di-tert-butyl-9,9-dimethyl-xanthene (XBr2) followed by addition of 2 equiv. of (2,4,6-triisopropylphenyl)dichlorophosphine (TrippPCl2) afforded 4,5-bis[(2,4,6-triisopropylphenyl)chlorophosphino]-2,7-di-tert-butyl-9,9-dimethylxanthene (XP2Cl2), which was reduced to 4,5-bis[(2,4,6-triisopropylphenyl)phosphino]-2,7-di-tert-butyl-9,9-dimethylxanthene (H2XP2) using excess
4,5-二溴-2,7-二叔丁基-9,9-二甲基-呫吨 (XBr2) 的二锂化,然后加入 2 当量。(2,4,6-三异丙基苯基)二氯膦 (TrippPCl2) 生成 4,5-双[(2,4,6-三异丙基苯基)氯膦基]-2,7-二-叔丁基-9,9-二甲基呫吨 (XP2Cl2) ),使用过量的 LiAlH4 将其还原为 4,5-双[(2,4,6-三异丙基苯基)膦基]-2,7-二叔丁基-9,9-二甲基呫吨 (H2XP2)。在 DME 中用过量的 KH 对 H2XP2 进行去质子化提供二钾盐 [K2(XP2)(dme)n] (1; n = 2.5–4),并在 THF 中搅拌 1,然后从己烷中重结晶得到四金属 [K4(XP2) 2(THF)4] (2) 具有中央 K4P4 笼。[YI3(THF)3.5]与[K2XP2(dme)2.5]的反应提供了包括[(XP2)YI(THF)2](3)和(PTripp)3的产物混合物;通过用最小体积的己烷或