n-butyl (3-cyano-3-acetoxypropyl)methylphosphinate | 167004-78-6

• 分子结构分类: 有机化合物 - 有机酸及其衍生物 - 羧酸及其衍生物
• 英文名称: n-butyl (3-cyano-3-acetoxypropyl)methylphosphinate
• 英文别名: 3-(butoxy(methyl)phosphoryl)-1-cyanopropyl acetate；3-[n-butoxy(methyl)phosphoryl]-1-cyanopropyl acetate；[3-[butoxy(methyl)phosphoryl]-1-cyanopropyl] acetate
• CAS: 167004-78-6
• 化学式: C₁₁H₂₀NO₄P
• 分子量: 261.258
• InChiKey: FVJMPOQOCYFLLM-UHFFFAOYSA-N

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  0.7
• 重原子数：
  17
• 可旋转键数：
  9
• 环数：
  0.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.82
• 拓扑面积：
  76.4
• 氢给体数：
  0
• 氢受体数：
  5

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  n-butyl (3-cyano-3-acetoxypropyl)methylphosphinate 在 氨 、 盐酸 作用下， 20.0~110.0 ℃ 、350.0 kPa 条件下， 反应 6.0h， 以98%的产率得到glufosinate hydrochloride
  参考文献：
  名称：

  一种草铵膦铵盐的合成方法

  摘要：

  本发明公开了一种草铵膦铵盐的合成方法，包含以下步骤：(1)以甲基亚磷酸二乙酯和正丁醇为原料，经水解和酯交换反应生成中间体I；(2)中间体I与丙烯醛氰醇醋酸酯进行自由基加成反应生成中间体II；(3)中间体II与氨气发生氨解反应，生成中间体III和中间体IV的混合物；(4)中间体III和中间体IV与盐酸进行酸解，生成中间体V；(5)中间体V经中和、提纯、结晶，得到草铵膦铵盐。本发明无需使用有毒原料，避免了氨水和氯化铵的大量使用，不仅大大降低了安全隐患，而且减少了副产物的数量和废水产生量，环保风险大大降低；纯化工艺简单，产品含量和收率都明显提高，适合工业化规模生产。

  公开号：

  CN110386950A
• 作为产物：
  描述：

  1-氰基-2-丙烯基乙酸酯 、 butyl methylphosphinate 在 tert-butyl peroxyisooctanoate 作用下， 反应 1.17h， 以98.6%的产率得到n-butyl (3-cyano-3-acetoxypropyl)methylphosphinate
  参考文献：
  名称：

  一种管式连续合成(3-乙酰氧-3-氰丙基)-甲基次膦酸烷基酯的方法

  摘要：

  本发明提供了一种管式连续合成(3‑乙酰氧‑3‑氰丙基)‑甲基次膦酸烷基酯的方法，包括以下步骤：a)将乙酸‑1‑氰基‑2‑丙烯基酯、甲基亚膦酸烷基酯和引发剂连续进料至混合器，进行混合，得到混合物料；b)将步骤a)得到的混合物料从竖式管道反应器底部送入，进行反应，得到反应混合物；c)将步骤b)得到的反应混合物送入蒸发器，进行提纯，得到(3‑乙酰氧‑3‑氰丙基)‑甲基次膦酸烷基酯。该方法将反应原料经混合器充分混合后，直接引入竖式管道反应器中，由反应器的上部流出物料，并将物料引入蒸发器，进行脱低、蒸馏提纯，得到(3‑乙酰氧‑3‑氰丙基)‑甲基次膦酸烷基酯；该方法工艺步骤简单，易于实现工业控制及连续化生产，且合成的产品纯度高、收率好。

  公开号：

  CN113004325B

文献信息

• 一种草铵膦铵盐的合成方法
  申请人：石家庄瑞凯化工有限公司

  公开号：CN110386950A

  公开（公告）日：2019-10-29

  本发明公开了一种草铵膦铵盐的合成方法，包含以下步骤：(1)以甲基亚磷酸二乙酯和正丁醇为原料，经水解和酯交换反应生成中间体I；(2)中间体I与丙烯醛氰醇醋酸酯进行自由基加成反应生成中间体II；(3)中间体II与氨气发生氨解反应，生成中间体III和中间体IV的混合物；(4)中间体III和中间体IV与盐酸进行酸解，生成中间体V；(5)中间体V经中和、提纯、结晶，得到草铵膦铵盐。本发明无需使用有毒原料，避免了氨水和氯化铵的大量使用，不仅大大降低了安全隐患，而且减少了副产物的数量和废水产生量，环保风险大大降低；纯化工艺简单，产品含量和收率都明显提高，适合工业化规模生产。
• PROCESS FOR PRODUCING PHOSPHORUS-CONTAINING CYANOHYDRIN ESTERS
  申请人：BAYER CROPSCIENCE AKTIENGESELLSCHAFT

  公开号：US20180244702A1

  公开（公告）日：2018-08-30

  The present invention primarily relates to a process for producing certain phosphorus-containing cyanohydrin esters of formula (I) and the use thereof for producing glufosinate/glufosinate salts. The present invention further relates to a process for producing glufosinate/glufosinate salts.

  本发明主要涉及一种生产某些含磷氰醇酯（化学式(I)）的过程以及其用于生产葵甘酸/葵甘酸盐的用途。本发明还涉及一种生产葵甘酸/葵甘酸盐的过程。
• 一种基于微通道反应器合成3-（丁氧基甲基磷酰基）-1-氰基丙基乙酸酯的方法
  申请人：四川福思达生物技术开发有限责任公司

  公开号：CN112110954A

  公开（公告）日：2020-12-22

  本发明涉及草铵膦中间体合成技术领域，具体公开了一种基于微通道反应器合成3‑（丁氧基甲基磷酰基）‑1‑氰基丙基乙酸酯的方法。本发明主要针对现有草甘膦合成中，3‑（丁氧基甲基磷酰基）‑1‑氰基丙基乙酸酯合成方法存在生产设备种类繁多，安全风险大、控制困难以及生产效率低下等问题，以甲基次膦酸单丁酯、1‑氰基‑2‑丙烯基乙酸酯为原料，在光催化下进行连续反应，利用微通道反应器优异的传质传热特性，保持收率可达96%以上的情况下，极大的缩短了反应周期，降低安全风险，提高了生产效率。
• 一种管式连续合成(3-乙酰氧-3-氰丙基)-甲基次膦酸烷基酯的方法
  申请人：浙江新安化工集团股份有限公司

  公开号：CN113004325B

  公开（公告）日：2023-03-17

  本发明提供了一种管式连续合成(3‑乙酰氧‑3‑氰丙基)‑甲基次膦酸烷基酯的方法，包括以下步骤：a)将乙酸‑1‑氰基‑2‑丙烯基酯、甲基亚膦酸烷基酯和引发剂连续进料至混合器，进行混合，得到混合物料；b)将步骤a)得到的混合物料从竖式管道反应器底部送入，进行反应，得到反应混合物；c)将步骤b)得到的反应混合物送入蒸发器，进行提纯，得到(3‑乙酰氧‑3‑氰丙基)‑甲基次膦酸烷基酯。该方法将反应原料经混合器充分混合后，直接引入竖式管道反应器中，由反应器的上部流出物料，并将物料引入蒸发器，进行脱低、蒸馏提纯，得到(3‑乙酰氧‑3‑氰丙基)‑甲基次膦酸烷基酯；该方法工艺步骤简单，易于实现工业控制及连续化生产，且合成的产品纯度高、收率好。
• Method for preparing phosphorus-containing a-aminonitriles
  申请人：BASF SE

  公开号：US20210179645A1

  公开（公告）日：2021-06-17

  The present invention relates primarily to processes conducted in a continuously operated reactor for preparing particular phosphorus-containing α-aminonitriles of the formulae (Ia) and (Ib) defined hereinafter from corresponding phosphorus-containing cyanohydrin esters and to the use thereof for preparation of glufosinate or of glufosinate salts. The present invention further relates to a process for producing glufosinate/glufosinate salts.

  本发明主要涉及在连续操作反应器中进行的过程，用于从相应的含磷氰醇酯制备特定的含磷α-氨基腈的公式（Ia）和（Ib），以及将其用于制备葡萄糖氨基甲酸盐或葡萄糖氨基甲酸。本发明还涉及一种制备葡萄糖氨基甲酸盐/葡萄糖氨基甲酸的过程。