Derivatize, Racemize, and Analyze—an Easy and Simple Procedure for Chiral Amino Acid Standard Preparation for Enantioselective Metabolomics
作者:Jeannie Horak、Michael Lämmerhofer
DOI:10.1021/acs.analchem.9b00666
日期:2019.6.18
epimerization) protocol for the preparation of scalemic α-amino acid mixtures from stereoisomerically pure standards was developed. Simply derivatize your amino acids with a racemization tag that incorporates a urea bond on the N-terminus of the target amino acid and incubate at elevated temperatures up to 95 °C for defined time periods until the targeted d-amino acid levels are obtained. The racemization
开发了一种简单,可控制和可重现的立体异构化方法(消旋和差向异构化),用于从立体异构纯标准品制备规模化α-氨基酸混合物。只需使用消旋标签衍生化您的氨基酸即可,该消旋标签在目标氨基酸的N-末端掺有尿素键,并在高达95°C的高温下孵育一段确定的时间,直至获得目标d-氨基酸水平。研究的外消旋标记是6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC),氨基苯基-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AC)和3-氨基吡啶基-N氨基甲酸-羟基琥珀酰亚胺基酯(APC)。采用这种方法,可以在数分钟内或在几分钟内,制备出可立即使用的,量身定制的,手性均匀的13 C和15 N标记的[U - 13 C 15 N]-氨基酸标准品,并具有所需的d-氨基酸百分比。小时不进行样品清理。在95°C下消旋30分钟的消旋时间将导致d-氨基酸水平为1-5%,而在95°C下6 h消旋时间将提供15-30%的d-氨基酸。外消旋化是由于