使用0.02-0.5 wt%的13 C或2 H标记的乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)合成了高交联度的交联聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA )。使用各种NMR技术分析样品,以检查不同的交联剂反应产物(或结构),即甲基丙烯酸EGDMA侧基酯,环化EGDMA和交联的EGDMA。固态13 C NMR光谱不适用,因为不良的峰分辨率掩盖了交联剂体系结构的峰。氘标记的EGDMA的固态2 H NMR光谱也没有用,因为氘线的形状被聚合物中自然富集氘的信号所盘绕。解决方案13溶剂溶胀的聚合物的13 C NMR分析(凝胶态13 C NMR光谱法)产生了包含少于0.5 wt%的13 C标记的EGDMA的共聚物的分辨良好的光谱。这些光谱证实大量的EGDMA单独反应,导致大量的甲基丙烯酸侧链单元。使用含有0.1 wt%13 C标记的侧链EGDMA甲基丙烯酸甲酯单元(掺入后聚合反应中)的非交联且完全可溶的PMMA模型共聚物来鉴定这13种EGDMA侧链单元的C