Unusual Co-Crystallization of both Monomeric and Dimeric Forms of Cu[PhN(py)quin]Cl2
作者:John J. Allen、Andrew R. Barron
DOI:10.1007/s10870-010-9947-8
日期:2011.5
complex 5 crystallizes with both monomeric and dimeric forms present in the asymmetric unit. Crystal data: (1) Space group P21/c, a = 14.058(3), b = 12.202(2), c = 12.831(3) Å, β = 104.61(3)°, V = 2129.8(8) Å3, Z = 4, R = 0.0596, wR2 = 0.1453. (2) Space group P21/c, a = 22.250(4), b = 8.628(2), c = 23.031(5) Å, β = 92.88(3)°, V = 4370(2) Å3, Z = 8, R = 0.0514, wR2 = 0.1323. (3) Space group Pbca, a = 13
芳基官能化二喹啉胺 MesN(quin)2 (1) 和吡啶基-喹啉胺 (2,6-iPr2C6H3)N(py)quin (2) 已通过钯催化的取代苯胺与 2-氯喹啉的交叉偶联制备. (2,6-iPr2C6H3)N(quin)2 (3) 和 MesN(py)quin (4) 的 HBF4 酸盐,以及铜配合物 [CuPhN(py)quin}Cl2] (5)已经准备好以探测配体配位对其几何形状的影响。每个的分子结构已通过 X 射线晶体学确定。游离配体 1 和 2 以三叶片推进构象结晶,两个杂环之间的“节距”比芳基“叶片”中的任何一个都小,从而允许更大的杂环 π 系统与胺孤对化合物重叠。3 和 4 中类似配体的酸限制导致两个杂环强制共面,以不对称方式协调 HBF4 质子。铜配合物 5 以单体和二聚体形式结晶,存在于不对称单元中。晶体数据:(1)空间群 P21/c,a = 14.058(3), b =