The preparation of the tridentate phenol based amine ligands HL1–HL4 is achieved via a convenient one-pot synthesis by reductive amination in quantitative yield in an autoclave under 7 bar H2 gas. Reaction of [MoO2(acac)2] and the corresponding ligand HLX (X = 1, 2 and 4) in methanol–H2O results in the formation of orange to red dimeric μ-oxo bridged [MoO2(LX)}2(μ-O)] (X = 1, 2 and 4) complexes 1–3
三齿
酚基胺
配体HL 1 -HL 4的制备是通过在7 bar H 2气体下,在高压釜中以定量收率进行还原性胺化,通过方便的一锅合成来实现的。[的MoO的反应2(A
CAC)2 ]和相应的
配体HLX(X = 1,2和4)在
甲醇–高氧2导致形成橙色至红色二聚体μ氧桥连[的MoO 2(LX)} 2(μ-O)](X = 1,2和4)络合物1-3以高收率和高的纯度。配合物1-3对空气和空气稳定
水。两个
配体均通过fac模式通过侧链上的
酚O原子,胺N原子和第三个供体原子(
金属原子为1的OMe,
金属原子为2和3的NMe 2)配位至
金属中心。
钼原子通过桥连的μ-氧代部分相互连接,这是通过配合物2和3的X射线衍射分析证实的。使用
TBHP作为氧化剂,已经在几种内部和末端烯烃的环氧化中测试了所有配合物。取决于底物的性质,以中等至良好的产率和高的选择性获得
环氧化物。在环氧化中环
辛烯观察到复合物1的TOF = 467 h