Bisphosphinoalkane der Formel (I)
worin
R¹ und R² Alkylreste mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen,
Aralkylreste mit 7 bis 12 Kohlenstoffatomen und substituierte oder unsubstituierte Phenylreste,
R⁶ und R⁷ unabhängig voneinander Halogen oder NR⁴R⁵ bedeuten, wobei R⁴ und R⁵ für Alkylreste mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen stehen, und
n die Zahlen 3 oder 4 bedeutet, sind technisch wertvolle
Schlüsselverbindungen für die Synthese zahlreicher Bisphosphinoalkane, die als Ausgangsprodukte für die Herstellung von katalytisch wirksamen Materialien von Interesse sind.
Die Herstellung der Verbindungen der Formel (I) erfolgt durch Umsetzung eines Phosphorigsäurebis(dialkylamid)-halogenids X-P(NR⁴R⁵)₂ mit einer Grignard-Verbindung R¹R²P-(CH₂)n-MgX unter Bildung eines Bisphosphinoalkans der Formel R¹R²P-(CH₂)n-P(NR⁴R⁵)₂, welches anschließend mit einem Halogenwasserstoff HX oder einem Phosphortrihalogenid PX₃ umgesetzt wird.
式 (I) 的
双膦烷烃
其中
R¹ 和 R² 是具有 1 至 8 个碳原子的烷基、
具有 7 至 12 个碳原子的芳烷基和取代或未取代的苯基、
R⁶ 和 R⁷ 相互独立地为卤素或 NR⁴R⁵,其中 R⁴ 和 R⁵ 为具有 1 至 5 个碳原子的烷基,以及
n 表示数字 3 或 4。
是合成多种
双膦烷烃的关键化合物,这些
双膦烷烃是生产催化活性材料的起始产品。
式 (I) 化合物的制备方法是将
磷酸双(二烷基酰胺)卤化物 X-P(NR⁴R⁵)₂与格氏化合物 R¹R²P-(CH₂)n-MgX 反应生成式 R¹R²P-(CH₂)n-P(NR⁴R⁵)₂ 的
双膦烷、然后与卤化氢 HX 或三
卤化磷 PX₃ 反应。