caprolactam hydrosulfate

• 分子结构分类: 有机化合物 - 有机杂环化合物 - 内酰胺类
• 英文名称: caprolactam hydrosulfate
• 英文别名: caprolactam hydrogen sulfate；ε-caprolactam；ε-caprolactam sulfate；Azepan-1-ium-2-one;hydron;sulfate；azepan-1-ium-2-one;hydron;sulfate
• 化学式: C₆H₁₁NO*H₂O₄S
• 分子量: 211.239
• InChiKey: HIGZEFHDFAMPND-UHFFFAOYSA-N

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  0.02
• 重原子数：
  13
• 可旋转键数：
  0
• 环数：
  1.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.83
• 拓扑面积：
  112
• 氢给体数：
  3
• 氢受体数：
  5

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  环己酮肟 、 硫酸 、 发烟硫酸 、 caprolactam hydrosulfate 、 氨 生成 己内酰胺 、 硫酸胺
  参考文献：
  名称：

  PROCESS FOR PREPARING PURIFIED CAPROLACTAM FROM THE BECKMANN REARRANGEMENT OF CYCLOHEXANE OXIME

  摘要：

  描述了一种制备纯化己内酰胺的过程，包括以下步骤：a）用有机萃取剂提取从环己酮肟的Beckmann重排反应中获得的粗己内酰胺，b）从步骤a）中去除有机相，c）蒸馏分离步骤b）中的有机萃取剂和有机相，形成含水的内酰胺萃取物，在蒸馏分离之前，向己内酰胺中加入0至10 mmol / kg的水溶性碱金属氢氧化物溶液，d）向步骤c）中的含水内酰胺萃取物中加入0至30 mmol / kg的碱金属氢氧化物，e）从步骤d）中处理过的含水内酰胺萃取物中蒸馏除去水，f）通过蒸馏从步骤e）中释放出低于和高于己内酰胺的副产物，其中步骤c）和d）中至少添加1.5 mmol / kg的碱金属氢氧化物。

  公开号：

  US20140171638A1
• 作为产物：
  描述：

  己内酰胺 在 硫酸 作用下， 以 水 、 苯 为溶剂， 反应 5.5h， 以98.2%的产率得到caprolactam hydrosulfate
  参考文献：
  名称：

  Bronsted acidic room temperature ionic liquids each having a N-protonated lactam cation and method for preparing the same

  摘要：

  该发明涉及一类新型的Brønsted酸性离子液体，每种液体都具有一种内酰胺阳离子，并且通过将一种内酰胺与Brønsted无机酸或有机酸在室温下进行简单的中和反应来制备这种离子液体的方法。内酰胺Brønsted酸性离子液体的特性如下：它们具有耐水和耐潮湿的特性；它们比二烷基咪唑盐更环保且成本更低；它们具有更强的Brønsted酸性，可以用作酸性催化剂和介质，取代许多酸催化反应中的无机腐蚀性酸，如浓硫酸和氢氟酸；它们还可以用作萃取和分离的绿色介质。

  公开号：

  US20070021604A1
• 作为试剂：
  描述：

  D-fructose 在 caprolactam hydrosulfate 作用下， 以 水 为溶剂， 反应 1.5h， 以80.5%的产率得到5-羟甲基糠醛
  参考文献：
  名称：

  通过在水/丙二醇单甲醚混合溶剂中用己内酰胺硫酸氢盐（[CPL] HSO 4）离子液体催化剂脱水使糖脱水来高效生产5-羟甲基糠醛

  摘要：

  通过开发新型的催化剂己内酰胺硫酸氢盐（[CPL] HSO 4）离子液体或在新的水/丙二醇单甲基中使用金属卤化物作为助催化剂，可以通过糖的脱水有效生产5-羟甲基糠醛（HMF）。醚溶剂系统。在最佳合成条件下，在[CPL] HSO 4存在下，果糖在105℃下脱水90分钟所产生的HMF产率高达80.5％。通过提出果糖脱水的催化机理揭示了吸引人的结果背后的本质。使用[CPL] HSO 4作为果糖脱水的催化剂，重复使用五次后，HMF的收率约为70％。催化剂体系[CPL] HSO 4/金属卤化物用于蔗糖脱水，最佳收率高达64–68％。

  DOI：

  10.1007/s11164-014-1633-6

文献信息

• METHOD FOR PREPARING AMIDE
  申请人：Tsai Tung-Han

  公开号：US20100063274A1

  公开（公告）日：2010-03-11

  The present invention provides a method for preparing amides, in which an amino acid ionic liquid is used as both a reaction medium and a catalyst to catalyze Beckman rearrangement of a ketoxime, so as to produce an amide. In the method, the rearrangement is conducted by catalyzing a ketoxime with an amino acid ionic liquid having the asymmetric property at a moderate reaction temperature during a short reaction time, so as to produce an amide without adding other catalysts such as concentrate sulfuric acid. The method has advantages such as avoiding corrosion in equipments with pipelines, the high conversion rate of ketoximes and the high selectivity of amides.

  该发明提供了一种制备酰胺的方法，其中使用氨基酸离子液体作为反应介质和催化剂来催化贝克曼重排反应，从而产生酰胺。在该方法中，通过在适度的反应温度下，短时间内用具有不对称性能的氨基酸离子液体催化酮肟发生重排反应，从而产生酰胺，而无需添加其他催化剂，如浓硫酸。该方法具有避免设备管道腐蚀、酮肟的高转化率和酰胺的高选择性等优点。
• METHOD FOR SEPARATING AMIDE FROM AMINO ACID IONIC LIQUID
  申请人：Hsieh Cheng-Fa

  公开号：US20110105793A1

  公开（公告）日：2011-05-05

  The present invention provides a method for separating an amide from an amino acid ionic liquid. The method includes the step of providing a polar solvent and an extracting agent to the amino acid ionic liquid, so as to separate the amide from the amino acid ionic liquid. In the method of the present invention, there is no need to add ammonium for neutralization, such that no byproduct, ammonium sulfate, is formed. In addition, after the amide is separated from the amino acid ionic liquid, the amino acid ionic liquid can be recycled.

  本发明提供了一种从氨基酸离子液体中分离酰胺的方法。该方法包括提供极性溶剂和萃取剂到氨基酸离子液体中，以分离酰胺。在本发明的方法中，无需添加铵来中和，因此不会形成副产物硫酸铵。此外，在从氨基酸离子液体中分离酰胺后，氨基酸离子液体可以被回收利用。
• CATALYST COMPOSITION AND METHOD FOR PREPARING AMIDE USING THE SAME
  申请人：Tsai Tung-Han

  公开号：US20120184733A1

  公开（公告）日：2012-07-19

  The present invention provides a method for preparing an amide. The method includes the steps of performing in a reactor including a catalyst composition having a nitrogen-containing heterocyclic compound and sulfuric acid Beckman rearrangement of a ketoxime to form a product stream having the amide, wherein a molar ratio of the nitrogen-containing heterocyclic compound to the sulfuric acid is from 1:1 to 1:8; and separating an organic phase having the amide and an aqueous phase having the catalyst composition from the product stream. The present invention facilitates the regeneration of the catalyst composition with low water content, so as to increase the conversion rate of a ketoxime and the selectivity of an amide.

  本发明提供了一种制备酰胺的方法。该方法包括在反应器中进行，该反应器包括具有含氮杂环化合物和硫酸的催化剂组合物，通过贝克曼重排反应将酮肟转化为产物流，其中含有酰胺，其中含氮杂环化合物与硫酸的摩尔比为1:1至1:8；并从产物流中分离出含有酰胺的有机相和含有催化剂组合物的水相。本发明有助于以低水含量再生催化剂组合物，以提高酮肟的转化率和酰胺的选择性。
• Process for preparing purified caprolactam from the Beckmann rearrangement of cyclohexane oxime
  申请人：BASF SE

  公开号：US08841445B2

  公开（公告）日：2014-09-23

  A process is described for preparing purified caprolactam, comprising the steps a) extraction of crude caprolactam, obtained from the Beckmann rearrangement of cyclohexanone oxime, with an organic extractant, b) removal of the organic phase from step a), c) distillative separation of the organic extractant from the organic phase from step b) giving rise to water-containing lactam extract, being preceded by addition of the distillative separation, aqueous alkali metal hydroxide solution in an amount of from 0 to 10 mmol/kg of caprolactam, d) addition of 0 to 30 mmol of alkali metal hydroxide/kg of caprolactam to the water-containing lactam extract from step c), e) distillative removal of water from the water-containing lactam extract treated with alkali metal hydroxide from step d), f) freeing the caprolactam from step e) from by-products lower- and higher-boiling than caprolactam by distillation, with addition in steps c) and d) together of at least 1.5 mmol of alkali metal hydroxide/kg of caprolactam.

  描述了一种制备纯化己内酰胺的工艺，包括以下步骤：a）用有机萃取剂提取从环己酮肟的Beckmann重排得到的粗己内酰胺，b）从步骤a）中去除有机相，c）蒸馏分离从步骤b）中的有机相中的有机萃取剂，形成含水的内酰胺萃取物，在蒸馏分离之前加入蒸馏分离，量为0至10毫摩尔/千克己内酰胺的水溶性碱金属氢氧化物溶液，d）向来自步骤c）的含水内酰胺萃取物中加入0至30毫摩尔/千克己内酰胺的碱金属氢氧化物，e）从经碱金属氢氧化物处理的含水内酰胺萃取物中蒸馏除去水，f）通过蒸馏从步骤e）中释放出低于和高于己内酰胺的副产物，步骤c）和d）中至少添加1.5毫摩尔/千克己内酰胺的碱金属氢氧化物。
• Method and catalyst composition comprising an amino acid-ionic liquid and a Bronsted acid, for preparing amide
  申请人：China Petrochemical Development Corporation

  公开号：EP2308831A1

  公开（公告）日：2011-04-13

  The present invention provides a catalyst composition for preparing an amide, including an amino acid ionic liquid having a cation of formula (1) and an anion selected from the group consisting of an inorganic acid group, an organic acid group and a combination thereof, wherein the numbers of the anion and the cation are such that the amino acid ionic liquid is electroneutral; and a Bronsted acid. The present invention also provides a method for preparing an amide in the presence of the catalyst composition, and the method has advantages such as decreasing viscosity of ionic liquid, and increasing conversion rate of ketoximes and selectivity of amides.

  本发明提供了一种用于制备酰胺的催化剂组合物，包括具有式（1）阳离子的氨基酸离子液体 和选自由无机酸基团、有机酸基团及其组合组成的组的阴离子，其中阴离子和阳离子的数量使得氨基酸离子液体呈电中性；以及一种勃朗斯特酸。本发明还提供了一种在催化剂组合物存在下制备酰胺的方法，该方法具有降低离子液体粘度、提高酮肟转化率和酰胺选择性等优点。