申请人:HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
公开号:EP0004919A1
公开(公告)日:1979-10-31
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren von N, N, N',N'-Tetraacetylethylendiamin durch Acetylierung von N, N'-Diacetylethylendiamin mit Essigsäureanhydrid, in dem diese beiden Ausgangskomponenten im Gewichtsverhältnis von 1 : 1 bis 1 : 10 eingesetzt werden, die Acetylierung vor Einstellung des Reaktionsgleichgewichts zwischen N, N'-Diacetylethylendiamin und N, N, N', N'-Tetraacetylethylendiamin, vorzugsweise nach Erreichen eines Umsetzungsgrades an Tetraacetylethylendiamin von 20 bis 70 Mol-%, bezogen auf eingesetztes Diacetylethylendiamin, abgebrochen wird, das erhaltene Reaktionsgemisch einer Reinigung zur Entfernung färbender Verunreinigungen unterworfen wird und die gereinigten, nicht vollständig umgesetzten Reaktionskomponenten in die Acetylierung zurückgeführt werden. Die Reinigung kann durch Vakuumdestillation oder mit Hilfe eines Adsorptionsmittels, wie beispielsweise Bleicherde oder Aktivkohle, erfolgen. Gegebenenfalls kann zu den Ausgangskomponenten 0,01 bis 0,3 Gewichtsteile Keten pro 1 Gewichtsteil Diacetylethylendiamin zugesetzt werden. Das Verfahren kann chargenweise oder kontinuierlich durchgeführt werden und erbringt ein praktisch farbloses Produkt in hoher Ausbeute (>97 %)
本发明涉及一种通过乙酸酐对 N,N'-二乙酰基乙二胺进行乙酰化制备 N,N,N',N'-四乙酰基乙二胺的改进工艺,其中这两种起始组分的重量比为 1 : 1 至 1 :乙酰化在 N,N'-二乙酰基乙二胺和 N,N,N',N'-四乙酰基乙二胺之间的反应平衡建立之前进行,最好在四乙酰基乙二胺的转化率达到 20 至 70 摩尔%之后进行、根据所使用的二乙酰乙二胺,将得到的反应混合物进行纯化,以除去着色杂质,并将纯化后的未完全转化的反应组分回收用于乙酰化。净化可通过真空蒸馏或借助漂白土或活性炭等吸附剂进行。如有必要,可在起始组分中按每 1 份二乙酰乙二胺 0.01 至 0.3 份(按重量计)的比例加入酮。该工艺可分批或连续进行,可生产出几乎无色的高产率产品(>97%)。