5,6-dihydro-4,4,6-trimethyl-2-vinyl-6-hydroxy-1,3(4H)-oxazine sulfate | 67874-34-4

• 分子结构分类: 有机化合物 - 有机酸及其衍生物 - 有机硫酸及其衍生物
• 英文名称: 5,6-dihydro-4,4,6-trimethyl-2-vinyl-6-hydroxy-1,3(4H)-oxazine sulfate
• 英文别名: 5,6-dihydro-6-hydroxy-4,4,-6-trimethyl-2-vinyl-1,3(4H)-oxazine sulfate；5,6-dihydro-6-hydroxy-4,4,6-trimethyl-2-vinyl-1,3(4H)-oxazine sulfate；2-ethenyl-4,4,6-trimethyl-5H-1,3-oxazin-6-ol;sulfuric acid
• CAS: 67874-34-4
• 化学式: C₉H₁₅NO₂*H₂O₄S
• 分子量: 267.303
• InChiKey: HOSTZFHUTFQAMW-UHFFFAOYSA-N

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  0.83
• 重原子数：
  17
• 可旋转键数：
  1
• 环数：
  1.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  0.67
• 拓扑面积：
  125
• 氢给体数：
  3
• 氢受体数：
  7

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  5,6-dihydro-4,4,6-trimethyl-2-vinyl-6-hydroxy-1,3(4H)-oxazine sulfate 在 氨 作用下， 以 甲苯 为溶剂， 生成 双丙酮丙烯酰胺
  参考文献：
  名称：

  一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法

  摘要：

  本发明公开了一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法，步骤为：（1）将丙酮和丙烯腈混合并加入浓硫酸，使三者充分进行缩合反应，反应完成后制得混合物；（2）用分散剂洗涤混合物，洗涤完成后固液分离得中间体产物；（3）将中间体产物混入有机溶剂中，然后加入碱，使碱与中间体产物在液相体系中进行反应，待液相体系的pH值大于等于7时结束反应，反应完成后将溶有产物的有机溶剂分离出，得产物溶液；（4）向产物溶液中加入阻聚剂，先减压蒸馏回收有机溶剂，再进行精馏，精馏所得馏分即为双丙酮丙烯酰胺。该方法先分离出双丙酮丙烯酰胺的中间体，可除去丙烯酰胺和乙烯基单体等杂质，后续分离步骤中杂质含量少，可提高产品主含。

  公开号：

  CN106565519A
• 作为产物：
  描述：

  丙烯腈 、 丙酮 在 硫酸 作用下， 反应 7.0h， 生成 5,6-dihydro-4,4,6-trimethyl-2-vinyl-6-hydroxy-1,3(4H)-oxazine sulfate
  参考文献：
  名称：

  一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法

  摘要：

  本发明公开了一种双丙酮丙烯酰胺的制备方法，步骤为：（1）将丙酮和丙烯腈混合并加入浓硫酸，使三者充分进行缩合反应，反应完成后制得混合物；（2）用分散剂洗涤混合物，洗涤完成后固液分离得中间体产物；（3）将中间体产物混入有机溶剂中，然后加入碱，使碱与中间体产物在液相体系中进行反应，待液相体系的pH值大于等于7时结束反应，反应完成后将溶有产物的有机溶剂分离出，得产物溶液；（4）向产物溶液中加入阻聚剂，先减压蒸馏回收有机溶剂，再进行精馏，精馏所得馏分即为双丙酮丙烯酰胺。该方法先分离出双丙酮丙烯酰胺的中间体，可除去丙烯酰胺和乙烯基单体等杂质，后续分离步骤中杂质含量少，可提高产品主含。

  公开号：

  CN106565519A

文献信息

• Process for preparing N-(1,1-dimethyl-3-oxobutyl)acrylamide from a
  申请人：American Cyanamid Company

  公开号：US04140715A1

  公开（公告）日：1979-02-20

  A process is disclosed for preparing N-(1,1-dimethyl-3-oxobutyl)acrylamide which comprises (1) contacting a dispersion of 5,6-dihydro-6-hydroxy-4,4,6-trimethyl-2-vinyl-1,3,3(4H)-oxazine-3-ium sulfate (1:1) in a water-immiscible organic solvent with a neutralizing or alkalizing amount of gaseous ammonia at a temperature between about 10.degree. C. and 25.degree. C. to form a solution of diacetone acrylamide in said organic solvent and a precipitate of crystalline ammonium sulfate; (2) separating the crystals of ammonium sulfate; (3) cooling the organic mother liquors recovered from step (2) to about -10.degree. C. to 20.degree. C. to crystallize N-(1,1-dimethyl-3-oxobutyl)acrylamide therefrom; and (4) recovering the crystals of N-(1,1-dimethyl-3-oxabutyl) acrylamide, washing the recovered crystals with a cold water-immiscible organic solvent and drying the same.

  揭示了一种制备N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺的方法，包括(1)将5,6-二氢-6-羟基-4,4,6-三甲基-2-乙烯基-1,3,3(4H)-噁唑-3-ium硫酸盐(1:1)的分散体与一定量的氨气在温度在10℃至25℃之间的不溶于水的有机溶剂中接触，形成二丙酮丙烯酰胺在有机溶剂中的溶液和结晶的硫酸铵沉淀物；(2)分离硫酸铵晶体；(3)冷却从步骤(2)中回收的有机母液至约-10℃至20℃，从中结晶出N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺；(4)回收N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺晶体，用冷的不溶于水的有机溶剂洗涤回收的晶体并干燥。
• FARAFONTOVA, V. I.;PODGORNOVA, V. A.;TERENTEVA, T. I.;POZDNYAK, T. I., OSN. ORGAN. SINTEZ I NEFTEXIMIYA,(1987) N 23, 15-19
  作者：FARAFONTOVA, V. I.、PODGORNOVA, V. A.、TERENTEVA, T. I.、POZDNYAK, T. I.

  DOI：——

  日期：——
• US4140715A
  申请人：——

  公开号：US4140715A

  公开（公告）日：1979-02-20
• US4140714A
  申请人：——

  公开号：US4140714A

  公开（公告）日：1979-02-20
• US4239885A
  申请人：——

  公开号：US4239885A

  公开（公告）日：1980-12-16