Verfahren zur Herstellung des Magnesiumsalzes von 3-Nitronaphthalin-1,5-disulfonsäure (Nitro-Armstrong-Säure)
申请人:CIBA-GEIGY AG
公开号:EP0014680A1
公开(公告)日:1980-08-20
Verfahren zur Herstellung des Magnesiumsalzes von 3-Nitronaphthalin-1,5-disulfonsäure durch Sulfonierung von Naphthalin, Nitrierung des Sulfonierungsproduktes und Abtrennung des reinen Magnesiumsalzes von 3-Nitronaphthalin-1,5-disulfonsäure, dadurch gekennzeichnet, dass man
a) Napththalin mit flüssigem SO3 in Gegenwart eines reaktionsinerten Lösungsmittels bei Temperaturen im Bereich -40 bis +20° C sulfoniert,
b) dem erhaltenen Reaktionsgemisch eine Mischung, bestehend aus in etwa gleichen Teilen 100% iger Schwefelsäure und ausreagierter roher Nitriermasse aus der Nitrierung einer vorausgegangenen Nitrierungscharge zusetzt, wodurch ein Zweiphasen-System resultiert, von dem die obere organische Lösungsmittel-Phase dekantiert und der Rest des verbliebenen organischen Lösungsmittels aus dem Armstrongsäure-Anhydrid-Säurebrei destillativ oder während oder nach erfolgter Nitrierung entfernt wird, wonach man zum Rückstand die zur Nitrierung erforderliche Salpeter- , säuremenge zusetzt und nitriert,
c) danach zunächst Wasser und dann in Abwesenheit des inerten Lösungsmittels bei 90 bis 120° C soviel einer Magnesiumionen abgebenden Verbindung zugibt, dass pro Mol 3-Nitronaphthalin-1,5-disulfonsäure 1,1 bis 1,3 Mol Magnesiumionen zugegeben werden und eine Schwefelsäurekonzentration im Bereich von 40 bis 60 Gew.-% (bezogen auf die Schwefelsäure und Wasser) eingehalten wird, und
d) das auskristallisierte Magnesiumsalz der 3-Nitronaphthalin-1,5-disulfonsäure bei einer Temperatur von 55 bis 70° C abtrennt und anschliessend gegebenenfalls mit maximal 60 gew.-%iger Schwefelsäure und/oder Wasser wäscht und gegebenenfalls trocknet.
通过萘的磺化、磺化产物的硝化和 3-硝基萘-1,5-二磺酸纯镁盐的分离制备 3-硝基萘-1,5-二磺酸镁盐的工艺,其特征在于
a) 在反应惰性溶剂存在下,用液态 SO3 在 -40 至 +20°C 范围内对萘进行磺化、
b) 在得到的反应混合物中加入约等量的 100%硫酸和前一批硝化反应产生的粗硝化物,形成两相体系、将上层有机溶剂相倾析,通过蒸馏或在硝化过程中或硝化后从阿姆斯特朗酸酐酸浆中去除剩余的有机溶剂,然后向残留物中加入硝化所需的硝酸并进行硝化、
c) 然后首先加入水,然后在没有惰性溶剂的情况下,在 90 至 120°C 的温度下,加入足 够的释放镁离子的化合物,使每摩尔 3-硝基萘-1,5-二磺酸中加入 1.1 至 1.3 摩尔的镁离子,并保持硫酸浓度在 40 至 60% 的重量范围内(基于硫酸和水),以及
d) 在 55 至 70°C 的温度下分离出 3-硝基萘-1,5-二磺酸的结晶镁盐,然后酌情用最多 60% (重量)的硫酸和/或水进行洗涤,并酌情进行干燥。