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boron trifluoride methanol complex | 2802-68-8

中文名称
——
中文别名
——
英文名称
boron trifluoride methanol complex
英文别名
boron trifluoride-methanol;methanol;trifluoroborane
boron trifluoride methanol complex化学式
CAS
2802-68-8;373-57-9
化学式
BF3*CH4O
mdl
——
分子量
99.8484
InChiKey
JBXYCUKPDAAYAS-UHFFFAOYSA-N
BEILSTEIN
——
EINECS
——
  • 物化性质
  • 计算性质
  • ADMET
  • 安全信息
  • SDS
  • 制备方法与用途
  • 上下游信息
  • 反应信息
  • 文献信息
  • 表征谱图
  • 同类化合物
  • 相关功能分类
  • 相关结构分类

物化性质

  • 熔点:
    -20 °C
  • 沸点:
    58-60°C 4mm
  • 密度:
    1,222 g/cm3
  • 闪点:
    68°C
  • 暴露限值:
    ACGIH: TWA 2.5 mg/m3; Ceiling 1 ppmOSHA: Ceiling 1 ppm(3 mg/m3)NIOSH: IDLH 25 ppm; Ceiling 1 ppm(3 mg/m3)
  • 物理描述:
    Liquid
  • 稳定性/保质期:
    遵照规定使用和储存,则不会分解。

计算性质

  • 辛醇/水分配系数(LogP):
    0.49
  • 重原子数:
    6
  • 可旋转键数:
    0
  • 环数:
    0.0
  • sp3杂化的碳原子比例:
    1.0
  • 拓扑面积:
    20.2
  • 氢给体数:
    1
  • 氢受体数:
    4

ADMET

毒理性
  • 副作用
Dermatotoxin - 皮肤烧伤。
Dermatotoxin - Skin burns.
来源:Haz-Map, Information on Hazardous Chemicals and Occupational Diseases

安全信息

  • TSCA:
    Yes
  • 危险等级:
    8
  • 危险品标志:
    T
  • 安全说明:
    S23,S26,S36/37/39,S45
  • 危险类别码:
    R20/22,R48/23,R34
  • WGK Germany:
    1,3
  • 海关编码:
    29420000
  • 包装等级:
    II
  • 危险品运输编号:
    UN 2924
  • 危险标志:
    GHS02,GHS05,GHS06,GHS08
  • 危险性描述:
    H225,H301 + H311 + H331,H314,H370
  • 危险性防范说明:
    P210,P260,P280,P301 + P310,P305 + P351 + P338,P310
  • 储存条件:
    2-8°C

SDS

SDS:735b0092ef50407ce296af1db2b30f98
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模块 1. 化学品
1.1 产品标识符
: 三氟化硼-甲醇络合物 溶液
产品名称
1.2 鉴别的其他方法
无数据资料
1.3 有关的确定了的物质或混合物的用途和建议不适合的用途
仅用于研发。不作为药品、家庭或其它用途。

模块 2. 危险性概述
2.1 GHS-分类
易燃液体 (类别 2)
14.3 运输危险类别
欧洲陆运危规: 3 (6.1, 8) 国际海运危规: 3 (6.1, 8) 国际空运危规: 3 (6.1, 8)
14.4 包裹组
欧洲陆运危规: II 国际海运危规: II 国际空运危规: II
14.5 环境危险
欧洲陆运危规: 否 国际海运危规 国际空运危规: 否
海洋污染物(是/否): 否
14.6 对使用者的特别提醒
无数据资料
参见发票或包装条的反面。
急性毒性, 经口 (类别 3)
急性毒性, 吸入 (类别 3)
急性毒性, 经皮 (类别 3)
皮肤腐蚀 (类别 1A)
严重眼睛损伤 (类别 1)
特异性靶器官系统毒性(一次接触) (类别 1)
2.2 GHS 标记要素,包括预防性的陈述
象形图
警示词 危险
危险申明
H225 高度易燃液体和蒸气
H301 吞咽会中毒
H311 皮肤接触会中毒
H314 造成严重皮肤灼伤和眼损伤。
H331 吸入会中毒。
H370 对器官造成损害。
警告申明
预防措施
P210 远离热源、火花、明火和热表面。- 禁止吸烟。
P233 保持容器密闭。
P240 容器和接收设备接地。
P241 使用防爆的电气/ 通风/ 照明 设备。
P242 只能使用不产生火花的工具。
P243 采取措施,防止静电放电。
P260 不要吸入粉尘/ 烟/ 气体/ 烟雾/ 蒸汽/ 喷雾。
P264 操作后彻底清洁皮肤。
P270 使用本产品时不要进食、饮水或吸烟。
P271 只能在室外或通风良好之处使用。
P280 戴防护手套/穿防护服/戴护目镜/戴面罩.
事故响应
P301 + P310 如果吞下去了: 立即呼救解毒中心或医生。
P301 + P330 + P331 如果吞咽:漱口,不要催吐。
P303 + P361 + P353 如果皮肤(或头发)接触:立即除去/脱掉所有沾污的衣物,用水清洗皮肤/淋
浴。
P304 + P340 如吸入: 将患者移到新鲜空气处休息,并保持呼吸舒畅的姿势。
P305 + P351 + P338 如与眼睛接触,用水缓慢温和地冲洗几分钟。如戴隐形眼镜并可方便地取
出,取出隐形眼镜,然后继续冲洗.
P310 立即呼叫中毒控制中心或医生.
P322 具体处置(见本标签上提供的急救指导)。
P361 立即除去/脱掉所有沾污的衣物。
P363 沾污的衣服清洗后方可再用。
P370 + P378 火灾时: 用干的砂子,干的化学品或耐醇性的泡沫来灭火。
安全储存
P403 + P233 存放于通风良的地方。 保持容器密闭。
P403 + P235 保持低温,存放于通风良好处。
P405 存放处须加锁。
废弃处置
P501 将内容物/ 容器处理到得到批准的废物处理厂。
2.3 其它危害物
遇水剧烈反应。

模块 3. 成分/组成信息
3.2 混合物
: C2H8BF3O2
分子式
: 131.89 g/mol
分子量
组分 分类 浓度或浓度范围
Methanol
化学文摘登记号(CA 67-56-1 Flam. Liq. 2; Acute Tox. 3; 50 - 100 %
S No.) 200-659-6 STOT SE 1; H225, H301 +
EC-编号 603-001-00-X H311 + H331, H370
索引编号 01-2119433307-44-XXXX
注册号
Boron trifluoride
12.5 - 20 %
化学文摘登记号(CA 7637-07-2 Press. Gas ; Acute Tox. 2;
S No.) 231-569-5 Skin Corr. 1A; Eye Dam. 1;
EC-编号 005-001-00-X H280, H314, H330
索引编号
如需在本章节中提及的H类告知和R类描述的全部文字说明,请见第16章节.

模块 4. 急救措施
4.1 必要的急救措施描述
一般的建议
请教医生。 向到现场的医生出示此安全技术说明书。
吸入
如果吸入,请将患者移到新鲜空气处。 如呼吸停止,进行人工呼吸。 请教医生。
皮肤接触
立即脱掉被污染的衣服和鞋。 用肥皂和大量的水冲洗。 立即将患者送往医院。 请教医生。
眼睛接触
用大量水彻底冲洗至少15分钟并请教医生。
食入
禁止催吐。 切勿给失去知觉者通过口喂任何东西。 用水漱口。 请教医生。
4.2 主要症状和影响,急性和迟发效应
该物质对粘膜组织和上呼吸道、眼睛和皮肤破坏巨大。, 痉挛,发炎,咽喉肿痛, 痉挛,发炎,支气管炎, 肺炎,
肺水肿, 灼伤感:, 咳嗽, 喘息, 喉炎, 呼吸短促, 头痛, 恶心
4.3 及时的医疗处理和所需的特殊处理的说明和指示
无数据资料

模块 5. 消防措施
5.1 灭火介质
灭火方法及灭火剂
干粉
5.2 源于此物质或混合物的特别的危害
碳氧化物, 氟化氢, 硼烷/氧化硼
5.3 给消防员的建议
如必要的话,戴自给式呼吸器去救火。
5.4 进一步信息
无数据资料

模块 6. 泄露应急处理
6.1 作业人员防护措施、防护装备和应急处置程序
戴呼吸罩。 避免吸入蒸气、烟雾或气体。 保证充分的通风。 移去所有火源。 人员疏散到安全区域。
谨防蒸气积累达到可爆炸的浓度。蒸气能在低洼处积聚。
6.2 环境保护措施
如能确保安全,可采取措施防止进一步的泄漏或溢出。 不要让产品进入下水道。
6.3 泄漏化学品的收容、清除方法及所使用的处置材料
围堵溢出,用防电真空清洁器或湿刷子将溢出物收集起来,并放置到容器中去,根据当地规定处理(见第13部
分)。 不要用水冲洗。
6.4 参考其他部分
丢弃处理请参阅第13节。

模块 7. 操作处置与储存
7.1 安全操作的注意事项
避免接触皮肤和眼睛。 避免吸入蒸气和烟雾。
切勿靠近火源。-严禁烟火。采取措施防止静电积聚。
7.2 安全储存的条件,包括任何不兼容性
贮存在阴凉处。 使容器保持密闭,储存在干燥通风处。
打开了的容器必须仔细重新封口并保持竖放位置以防止泄漏。
贮存期间严禁与水接触。
7.3 特定用途
无数据资料

模块 8. 接触控制和个体防护
8.1 容许浓度
最高容许浓度
组分 化学文摘登 值 容许浓度 基准
记号(CAS
No.)
Methanol 67-56-1 PC- 25 mg/m3 工作场所有害因素职业接触限值 -
TWA 化学有害因素
备注 皮
PC- 50 mg/m3 工作场所有害因素职业接触限值 -
STEL 化学有害因素

Boron trifluoride 7637-07-2 MAC 3 mg/m3 工作场所有害因素职业接触限值 -
化学有害因素
8.2 暴露控制
适当的技术控制
避免与皮肤、眼睛和衣服接触。 休息前和操作本品后立即洗手。
个体防护设备
眼/面保护
紧密装配的防护眼镜请使用经官方标准如NIOSH (美国) 或 EN 166(欧盟)
检测与批准的设备防护眼部。
皮肤保护
戴手套取 手套在使用前必须受检查。
请使用合适的方法脱除手套(不要接触手套外部表面),避免任何皮肤部位接触此产品.
使用后请将被污染过的手套根据相关法律法规和有效的实验室规章程序谨慎处理. 请清洗并吹干双手
所选择的保护手套必须符合EU的89/686/EEC规定和从它衍生出来的EN 376标准。
完全接触
物料: 丁基橡胶
最小的层厚度 0.3 mm
溶剂渗透时间: 480 min
测试过的物质Butoject® (KCL 897 / Z677647, 规格 M)
飞溅保护
物料: 丁腈橡胶
最小的层厚度 0.4 mm
溶剂渗透时间: 30 min
测试过的物质Camatril® (KCL 730 / Z677442, 规格 M)
, 测试方法 EN374
如果以溶剂形式应用或与其它物质混合应用,或在不同于EN
374规定的条件下应用,请与EC批准的手套的供应商联系。
这个推荐只是建议性的,并且务必让熟悉我们客户计划使用的特定情况的工业卫生学专家评估确认才可.
这不应该解释为在提供对任何特定使用情况方法的批准.
身体保护
全套防化学试剂工作服, 阻燃防静电防护服,
防护设备的类型必须根据特定工作场所中的危险物的浓度和数量来选择。
呼吸系统防护
如危险性评测显示需要使用空气净化的防毒面具,请使用全面罩式多功能防毒面具(US)或ABEK型
(EN
14387)防毒面具筒作为工程控制的候补。如果防毒面具是保护的唯一方式,则使用全面罩式送风防
毒面具。 呼吸器使用经过测试并通过政府标准如NIOSH(US)或CEN(EU)的呼吸器和零件。

模块 9. 理化特性
9.1 基本的理化特性的信息
a) 外观与性状
形状: 液体
颜色: 无色
b) 气味
无数据资料
c) 气味阈值
无数据资料
d) pH值
无数据资料
e) 熔点/凝固点
无数据资料
f) 沸点、初沸点和沸程
无数据资料
g) 闪点
16 °C - 闭杯
h) 蒸发速率
无数据资料
i) 易燃性(固体,气体)
无数据资料
j) 高的/低的燃烧性或爆炸性限度 无数据资料
k) 蒸气压
无数据资料
l) 蒸汽密度
无数据资料
m) 密度/相对密度
0.859 g/cm3
n) 水溶性
无数据资料
o) n-辛醇/水分配系数
无数据资料
p) 自燃温度
无数据资料
q) 分解温度
无数据资料
r) 粘度
无数据资料

模块 10. 稳定性和反应活性
10.1 反应性
无数据资料
10.2 稳定性
无数据资料
10.3 危险反应
遇水剧烈反应。
10.4 应避免的条件
热,火焰和火花。 极端温度和直接日晒。 暴露在潮湿中。
10.5 不相容的物质
酸, 氧化剂, 碱金属, 酰基氯, 酸酐, 还原剂,
三氟化硼与硝酸烷基酯在诱导数个小时后会剧烈反应。与碱或碱土金属反应。勿用水银U型管测压计因为三氟
化硼在汞中可溶。
10.6 危险的分解产物
其它分解产物 - 无数据资料

模块 11. 毒理学资料
11.1 毒理学影响的信息
急性毒性
无数据资料
皮肤刺激或腐蚀
无数据资料
眼睛刺激或腐蚀
无数据资料
呼吸道或皮肤过敏
无数据资料
生殖细胞致突变性
无数据资料
致癌性
IARC:
3 - 第3组:未被分类为对人类致癌 (Boron trifluoride)
生殖毒性
无数据资料
特异性靶器官系统毒性(一次接触)
无数据资料
特异性靶器官系统毒性(反复接触)
无数据资料
吸入危险
无数据资料
潜在的健康影响
吸入 吸入会中毒。 该物质对组织、粘膜和上呼吸道破坏力强
摄入 误吞会中毒。 引致灼伤。
皮肤 如果被皮肤吸收会有毒性 引起皮肤灼伤。
眼睛 引起眼睛灼伤。
接触后的征兆和症状
该物质对粘膜组织和上呼吸道、眼睛和皮肤破坏巨大。, 痉挛,发炎,咽喉肿痛, 痉挛,发炎,支气管炎, 肺炎,
肺水肿, 灼伤感:, 咳嗽, 喘息, 喉炎, 呼吸短促, 头痛, 恶心
附加说明
化学物质毒性作用登记: 无数据资料

模块 12. 生态学资料
12.1 生态毒性
无数据资料
12.2 持久性和降解性
无数据资料
12.3 潜在的生物累积性
无数据资料
12.4 土壤中的迁移性
无数据资料
12.5 PBT 和 vPvB的结果评价
无数据资料
12.6 其它不良影响
无数据资料

模块 13. 废弃处置
13.1 废物处理方法
产品
在装备有加力燃烧室和洗刷设备的化学焚烧炉内燃烧处理,特别在点燃的时候要注意,因为此物质是高度易燃
性物质 将剩余的和不可回收的溶液交给有许可证的公司处理。
受污染的容器和包装
按未用产品处置。

模块 14. 运输信息
14.1 联合国危险货物编号
欧洲陆运危规: 3286 国际海运危规: 3286 国际空运危规: 3286
14.2 联合国运输名称
欧洲陆运危规: FLAMMABLE LIQUID, TOXIC, CORROSIVE, N.O.S. (Methanol, Boron trifluoride)
国际海运危规: FLAMMABLE LIQUID, TOXIC, CORROSIVE, N.O.S. (Methanol, Boron trifluoride)
国际空运危规: Flammable liquid, toxic, corrosive, n.o.s. (Methanol, Boron trifluoride)
特殊措施: “Keep away from heat” label required.


模块 15 - 法规信息
N/A


模块16 - 其他信息
N/A



制备方法与用途

三氟化硼甲醇络合物简介

三氟化硼甲醇络合物是由三氟化硼和甲醇形成的加合物,常以溶液形式使用。三氟化硼是一种无色、具有窒息性刺激臭味的气体,在空气中会形成白烟。它能溶于冷水和浓硫酸,并与水反应生成一水合物或二水合物。作为最强的路易斯酸之一,三氟化硼能够与氟化氢、氨、醚、醇类、胺类、膦类等物质结合。

性状

该络合物通常为无色到浅橙色至黄色的透明液体。

用途
  1. 在有机化学中,三氟化硼甲醇络合物用作试剂,因其强大的路易斯酸性广泛用于制备羧酸甲酯。它也是其他几种硼化合物的通用构建基块。
  2. 它可用作酸的酯化试剂,并用于选择性裂解三酰醚。
  3. 该络合物溶液可应用于花青染料的乙酰化胺脱保护,以生成具有游离氨基的产品。同时,它还能将含硫氨基磷酸酯转化为相应的磷酸甲酯。
储存
  • 温度:0-10°C
  • 存放于惰性气体中
  • 避免空气、湿气(分解)和加热

反应信息

  • 作为反应物:
    描述:
    参考文献:
    名称:
    Gmelin Handbuch der Anorganischen Chemie, Gmelin Handbook: B: SVol.1, 4.4.4, page 177 - 187
    摘要:
    DOI:
  • 作为产物:
    参考文献:
    名称:
    Reactions of Hydrogen Fluoride with Some Boron-Oxygen Compounds
    摘要:
    DOI:
    10.1021/ja01550a024
  • 作为试剂:
    描述:
    4-硝基苯乙烯N-(4-羟基-3-硝基苯基)乙酰胺boron trifluoride methanol complex亚硝酸特丁酯 、 palladium diacetate 作用下, 以 甲醇 为溶剂, 反应 13.25h, 以35%的产率得到(E)-2-nitro-4-(4-nitrostyryl)phenol
    参考文献:
    名称:
    脱乙酰基-重氮化-偶联顺序:钯催化的CC键形成与乙酰苯胺作为正式离去基团
    摘要:
    乙酰苯胺可以原位脱乙酰化和重氮化,然后在不分离重氮中间体的情况下用于Pd催化的偶联反应中。Heck反应,Suzuki交叉偶联反应和Pd催化的[2 + 2 + 1]环加成反应已作为该一瓶序列的终止CC键形成步骤进行了研究。该顺序不需要在各个步骤之间交换溶剂或除去副产物,而是在适当的时候通过添加试剂和催化剂来进行。
    DOI:
    10.1002/adsc.201200929
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文献信息

  • [EN] PREPARATION OF DIFLUORO CHELATO BORATE SALTS<br/>[FR] PRÉPARATION DE SELS DIFLUORO CHÉLATO BORATES
    申请人:BASF SE
    公开号:WO2017133979A1
    公开(公告)日:2017-08-10
    A process for preparing a difluoro chelato borate salt comprising an anion A of formula (I) wherein (I)' is a bidentate radical derived from a 1,2-, 1,3- or 1,4-diol, from a 1,2-, 1,3- or 1,4- dicarboxylic acid or from a 1,2-, 1,3- or 1,4-hydroxycarboxylic acid by abstracting the two H atoms of pairs of adjacent OH groups of the respective diol, hydroxycarboxylic acid or dicarboxylic acid; comprising step (i) reacting (a) one or more BF3 sources; (b) a dihydric compound selected from 1,2-, 1,3- and 1,4-diols, 1,2-, 1,3- and 1,4-dicarboxylic acids, and 1,2-, 1,3- and 1,4-hydroxycarboxylic acids; (c) one or more second boron sources which do not contain F; and (d) one or more proton acceptors.
    制备二氟螯合硼酸盐的过程包括具有式(I)的阴离子A,其中(I)'是从1,2-、1,3-或1,4-二醇、1,2-、1,3-或1,4-二羧酸或1,2-、1,3-或1,4-羟基羧酸中提取得到的双齿基团,通过提取相应二醇、羟基羧酸或二羧酸的相邻羟基对的两个H原子;包括步骤(i)反应(a)一种或多种BF3源;(b)从1,2-、1,3-和1,4-二醇、1,2-、1,3-和1,4-二羧酸以及1,2-、1,3-和1,4-羟基羧酸中选择的二元化合物;(c)一种或多种不含F的第二硼源;和(d)一种或多种质子受体。
  • PROCESS FOR PREPARING CEPHALOTAXINE ESTERS
    申请人:Robin Jean-Pierre
    公开号:US20120022250A1
    公开(公告)日:2012-01-26
    A process for preparing cephalotaxine esters corresponding to the following general formula I which comprises the cephalotaxine backbone: C(R 1 )(R 2 )(XH)COO[CTX] wherein CTX represents the cephalotaxine backbone, being optionally substituted and/or dehydrogenated, in which formula I, X is a heteroatom, preferably an oxygen, a sulfur or a nitrogen, R 1 and R 2 , taken separately, may be alkyl, cycloalkyl, heteroalkyl, aryl, heteroaryl, heterocycloalkyl or aralkyl groups, said groups being optionally interrupted by ester functions, or groups that can form one or more rings or a heterocycle together, consisting in bringing the corresponding cephalotaxine compound, or salts, isomers or tautomeric forms thereof, which is free or which is in the form of a metal alkoxide corresponding to the following general formula CTXOM, wherein CTX represents the cephalotaxine backbone, being optionally substituted and/or dehydrogenated, in which M is a hydrogen atom or a metal atom, into contact with a heterocyclic side chain precursor having both a bifunctional protected (bidentate) and activated (acylating) form of an acid bearing a hydrogenated heteroatom, in the alpha (α) position with respect to the carboxyl group, and corresponding to the following general formula: in which case W is a carbon, sulfur, silicon or bore atom, X, R 1 and R 2 have respectively the same meaning as above, it being possible for R 1 and R 2 to form a ring or a heterocycle together, and Y and Z are alkyl or heteroalkyl radicals, or monovalent heteroatoms, which may be identical or different, in an independent manner, or may fuse so as to give a divalent heteroatom, it being possible for the X—W bond to be covalent or ionic.
    一种制备对应以下一般式I的头叶松碱酯的方法,其中包括头叶松碱骨架:C(R1)(R2)(XH)COO[CTX],其中CTX代表头叶松碱骨架,可以是可选择地取代和/或脱氢的,在该式I中,X是一个杂原子,优选为氧、硫或氮,R1和R2,分别取,可以是烷基、环烷基、杂基、芳基、杂芳基、杂环烷基或芳基,这些基团可以通过酯功能团中断,或者可以形成一个或多个环或一个杂环,包括将相应的头叶松碱化合物,或其盐、异构体或互变异构体形式,该化合物是自由的或以金属烷氧基的形式存在,对应以下一般式CTXOM,其中CTX代表头叶松碱骨架,可以是可选择地取代和/或脱氢的,在该式中,M是氢原子或金属原子,与具有双功能保护(双齿)和活化(酰化)形式的酸的α位上带有氢杂原子的杂环侧链前体接触,该酸与羧基相对应,并对应以下一般式:在这种情况下,W是碳、硫、硅或硼原子,X、R1和R2分别具有与上述相同的含义,R1和R2可以共同形成一个环或一个杂环,Y和Z是烷基或杂基基,或一价杂原子,可以独立地相同或不同,或者可以融合以形成二价杂原子,X—W键可以是共价键或离子键。
  • Selective monomethyl esterification of dicarboxylic acids by use of monocarboxylate chemisorption on alumina
    作者:Haruo Ogawa、Teiji Chihara、Kazuo Taya
    DOI:10.1021/ja00291a042
    日期:1985.3
    Les acides dicarboxyliques sont adsorbes sur l'alumine par l'intermediaire d'un de leurs groupes carboxyles, et l'autre groupe carboxyle non adsorbe est esterifie selectivement
    Les acides dicarboxyliques sont 吸附 sur l'alumine par l'un de leurs groupes carboxes, et l'autre groupe carboxle nonadorbe est 酯化选择性
  • Styrylsulfonates and -Sulfonamides through Pd-Catalysed Matsuda-Heck Reactions of Vinylsulfonic Acid Derivatives and Arenediazonium Salts
    作者:Bernd Schmidt、Felix Wolf、Heiko Brunner
    DOI:10.1002/ejoc.201600469
    日期:2016.6
    Arene diazonium salts undergo Matsuda–Heck reactions with vinylsulfonates and -sulfonamides to give styrylsulfonic acid derivatives in high to excellent yields and with high to excellent selectivities. By quantifying the evolution of nitrogen over time in a gas-meter apparatus, the reactivities of ethylvinylsulfonate and the benchmark olefin methyl acrylate were compared for an electron-rich and an
    芳烃重氮盐与乙烯基磺酸盐和 - 磺酰胺发生 Matsuda-Heck 反应,以高到极好的收率和高到极好的选择性得到苯乙烯磺酸衍生物。通过在燃气表装置中量化氮气随时间的演变,比较了乙烯磺酸乙酯和基准烯烃丙烯酸甲酯的反应性,用于富电子和缺乏芳烃重氮盐。叔磺酰胺在 Matsuda-Heck 偶联中以高转化率反应,但需要很长的反应时间,这妨碍了通过测量氮释放来确定动力学数据。发现仲磺胺无反应性。根据这些结果,可以推导出以下反应性顺序:H2C=CHCO2Me > H2C=CHSO2OEt > H2C=CHSO2N(Me)Bn >> H2C=CHSO2NHBn。
  • Gas Chromatographic Assay and Disposition of 6-Chloro-2-Pyridylmethyl Nitrate, a New Antianginal Drug, in Healthy Volunteers
    作者:Taichiroh Terada、Chiyo Sakata、Kouji Ishibashi、Tamehiro Tsuchiya、Hideyo Noguchi、Akira Sugiyama、Shigeo Nonoyama、Mitsuyoshi Nakashima、Mitsutaka Kanamaru
    DOI:10.1002/jps.2600780307
    日期:1989.3
    Quantitative determinations of plasma concentrations of 6-chloro-2-pyridylmethyl nitrate, a new antianginal drug, and its urinary metabolite, 6-chloro-2-pyridinecarboxylic acid (metabolite 1), were obtained using GC with a 63Ni electron-capture detector. 6-Chloro-2-pyridylmethyl nitrate was extracted from plasma with n-pentane. Metabolite 1 was extracted from acidic urine with ethylacetate, back extracted
    使用带有63Ni电子捕获检测器的GC定量测定了一种新的抗心绞痛药物6-氯-2-吡啶基甲基硝酸酯及其尿代谢产物6-氯-2-吡啶甲酸(血浆1)的血浆浓度。用正戊烷从血浆中提取6-氯-2-吡啶基甲基硝酸酯。用乙酸乙酯从酸性尿液中提取代谢物1,用0.1 M NaHCO3反萃取,并用三氟化硼甲醇试剂甲基化。测定代谢物1的内标是通过用三氟化硼正丙醇试剂对代谢物1进行丙基化来制备的。通过GC-MS结果证实了酯的形成。这些方法被证明是灵敏且可重复的。单剂量的6-氯-2-吡啶基甲基硝酸酯(5,10,20,40,或60毫克)经口给予健康志愿者。根据数据,明显的血浆清除率之间存在很大的个体差异(85.5 +/- 123 L / min; CV 144%)。但是,代谢物1是人尿中的主要代谢物,个体间的差异很小(CV 13%)。
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