Verfahren zur Herstellung von 2-Amino-l-hydroxy-4- oder -5-(beta-sulfatoäthylsulfonyl)-benzol-Verbindungen und deren Verwendung zur Synthese von faserreaktiven Verbindungen
申请人:HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
公开号:EP0144701A2
公开(公告)日:1985-06-19
β-Sulfatoäthylsulfonyl-aminophenol-Verbindungen der Formel (1), in welcher das eine Y die β-Sulfatoäthylsulfonyl-Gruppe und das andere Y ein Wasserstoffatom darstellt und R für ein Wasserstoffatom, eine Alkylgruppe von 1 bis 4 C-Atomen, eine Alkoxygruppe von 1 bis 4 C-Atomen, ein Chloratom, ein Bromatom oder die Nitrogruppe steht, werden in hoher Reinheit und mit hohem Veresterungsgrad durch Umsetzung von β-Hydroxyäthylsulfonyl-aminophenol-Verbindungen der Formel (2)
in welcher das eine X eine β-Hydroxyäthylsulfonyl-Gruppe und das andere X eine Wasserstoffatom ist und R die oben genannte Bedeutung besitzt, mit einem Schwefelsäure/ Schwefeltrioxid-Gemisch, das anteilig aus der 1,5-fach bis 4-fach molaren Menge an 100%iger Schwefelsäure und der 0,9-fach bis 1,1-fach molaren Menge an Schwefeltrioxid, bezogen auf Mol Ausgangsverbindung (2) besteht, hergestellt, wobei man die Umsetzung in gewöhnlichen Rührgefäßen bei 0 bis 120°C durchführt und hierbei innerhalb dieses Temperaturbereiches die Temperatur so hoch hält, daß das Reaktionsgemisch ausreichend dünnflüssig und somit rührfähig bleibt.
式 (1) 的 β-萘磺酰乙基氨基苯酚化合物,其中一个 Y 代表 β-萘磺酰乙基,另一个 Y 代表氢原子,R 代表氢原子、1 至 4 个碳原子的烷基、1 至 4 个碳原子的烷氧基、氯原子、溴原子或硝基、1 至 4 个碳原子的烷氧基、氯原子、溴原子或硝基,通过与式(2)的 β-羟乙基磺酰基-氨基苯酚化合物反应,可获得高纯度和高酯化度的化合物。
其中一个 X 是 β-羟乙基磺酰基,另一个 X 是氢原子,R 具有上述含义,与硫酸/三氧化硫混合物反应,该混合物按比例由 1.5 倍至 4 倍摩尔量的 100%硫酸和 0.9 倍至 1.1 倍摩尔量的三氧化硫组成、反应在 0 至 120°C 的常规搅拌容器中进行,温度保持在该温度范围内,使反应混合物 保持足够的流动性和可搅拌性。