Isophthalonitrile (IPN) hydrogenation over K modified Ni–Co supported catalysts: catalyst characterization and performance evaluation
作者:Chang Liu、Tiefeng Wang
DOI:10.1039/c4ra09607j
日期:——
The hydrogenation of isophthalonitrile (IPN) to meta-xylylenediamine (m-XDA) is usually catalyzed by the Raney or supported Ni based catalysts in the presence of basic additive. Although the supported catalysts are safer than the Raney Ni catalysts, they have lower selectivity to m-XDA. This work revealed that the acid sites of NiCo/Al2O3 were responsible for the condensation reactions between amines
间苯二腈的氢化(IPN)到元-xylylenediamine(米-XDA)由阮内通常是催化的或碱性添加剂的存在下负载型的Ni催化剂。虽然负载型催化剂比雷尼镍催化剂更安全,它们具有较低的选择性米-XDA。这项工作表明,NiCo / Al 2 O 3的酸性位点是胺和亚胺之间的缩合反应的主要原因,而缩合反应是主要的副反应。除了对原酸位点的γ-Al 2 ö 3Ni-Co的负载引入了新的酸位,这对缩合反应有更大的贡献。K修饰通过减少两种酸位显着提高了对m -XDA的选择性。由于新的酸位的形成机理和这些位上的K修饰机理,K的负载量和K的浸渍顺序都影响了催化性能。当3.0重量%K引入镍钴/ Al的2 ö 3通过共浸渍(3KNiCo / Al的2 ö 3),所述催化剂的酸度降低了82%,并且选择性到米-XDA从45.5%提高到99.9%。优化催化剂3KNiCo / Al 2 O 3的优越性 当不使用碱性添加剂时也被证实。
Method for the Production of Xylyendiamine
申请人:Dahmen Kirsten
公开号:US20080262266A1
公开(公告)日:2008-10-23
Process for preparing o-, m- or p-xylylenediamine by hydrogenation of o-, m- or p-phthalonitrile in the presence of a heterogenous catalyst, which comprises feeding a solution of the phthalonitrile in the corresponding isomer of crude xylylenediamine into the hydrogenation reactor, with the crude xylylenediamine having a purity in the range from 85 to 99.7% by weight and a content of higher boilers in the range from 0.3 to 15% by weight.
Verfahren zum Herstellen einer Polyamidformmasse, das folgende Verfahrensschritte umfasst: Zugabe und Lösen von m-Xylylendiamin und Dicarbonsäuren, welche Adipinsäure und aromatische Dicarbonsäuren umfassen, mit Wasser und Additiven in einem Löser und Herstellen einer Mischung, wobei die Summe der zugegebenen aromatischen Dicarbonsäuren 2 Mol% bis 15 Mol% (bezogen auf die Zugabe an Dicarbonsäuren) beträgt; Überführen der Mischung in ein Reaktionsgefäss und Polykondensieren der Mischung in diesem Reaktionsgefäss; Granulieren des Polykondensats; Trocknen des Granulats. Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass die Polykondensation bei einem Druck von maximal 10 bar und einer Temperatur von 255°C bis 270°C ausgeführt wird, wobei der Druck unter Aufheizen des Reaktionsgefässes auf 255°C bis 270°C aufgebaut und - unmittelbar nachdem die Mischung die Maximaltemperatur erreicht hat - unter Einhalten einer Temperatur von 255°C bis 270°C auf atmosphärische Bedingungen reduziert und die Polykondensation bei dieser Temperatur und einem Druck von weniger als 800 mbar weitergeführt wird; und dass das Granulat vor dem Trocknen einer Unterwasserkristallisation unterzogen wird.