Synthese und spektroskopische Charakterisierung von Fluorocarbonylosmaten sowie Normalkoordinatenanalyse und Kristallstruktur vonfac-[OsF3Br2(CO)]2-
作者:E. Bernhardt、W. Preetz
DOI:10.1002/(sici)1521-3749(199804)624:4<694::aid-zaac694>3.0.co;2-d
日期:1998.4
entstandenes mer-[OsF3Cl2(CO)]– ergibt im Hochfeldbereich ein Triplett (δF = –70,4) und ein Dublett (–66,2 ppm) im Intensitatsverhaltnis 1 : 2 mit 2JFF = 9,5 Hz. Die Rontgenstrukturanalysen von fac-Tl2[OsF3Br2(CO)] (1) (monoklin, Raumgruppe P21/n, a = 11,143(12), b = 11,654(4), c = 13,751(10) A, β = 91,50(6)°, Z = 8) und fac-(py2CH2)[OsF3Br2(CO)] · 1/2(CH3)2CO (2) (triklin, Raumgruppe P 1, a = 8,432(1)
Bei der Umsetzung von (n-Bu4N)2[OsBr5(CO)] mit TlF in C6H5CF3 entsteht fac-(n-Bu4N)2[OsF3Br2(CO)], aus dem sich auch Salze mit den Kationen (Et4N)+, ( py2CH2)2+, Tl+ 和 Cs+ darstellen lassen。Als Nebenprodukt bildet sich [OsF5(CO)]2–, das nach der Oxidation mit Cl2 zu [OsF5(CO)]– im 19F NMR-Specktrum durch ein Quintett (δF = 89,9) 和 ein Dublett (43,5 ppm) ) im Intensitatsverhaltnis 1 : 4 mit 2JFF = 94