Verfahren zur Herstellung von kristallisierten, salzfreien chlorsubstituierten 3-Nitrobenzolsulfonsäure-Hydraten
申请人:HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT
公开号:EP0619302A1
公开(公告)日:1994-10-12
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von kristallisierten, salzfreien chlorsubstituierten 3-Nitrobenzolsulfonsäure-Hydraten aus chlorsubstituierte 3-Nitrobenzolsulfonsäure enthaltenden Sulfonierungsgemischen, in dem man das Sulfonierungsgemisch mit 8 bis 25 Gew.-%iger, wäßriger Schwefelsäure bei 40 bis 100°C vermischt, die anfallende Suspension auf 5 bis 20°C abkühlt, den Niederschlag abfiltriert, den Niederschlag mit Wasser bei 30 bis 100°C auflöst, gegebenenfalls filtriert, die Lösung auf 5° bis 40°C abkühlt, filtriert und das Schwefelsäure enthaltende Filtrat gegebenenfalls rezykliert.
本发明涉及一种从含有氯取代的3-硝基苯磺酸的磺化混合物中制备结晶的、无盐的氯取代的3-硝基苯磺酸水合物的工艺,其中磺化混合物在40至100℃下与8至25重量%的硫酸水溶液混合。在 40 至 100°C 的温度下,将 8 至 25 重量%的硫酸水溶液混合,将得到的悬浮液冷却至 5 至 20°C,过滤掉沉淀物,在 30 至 100°C 的温度下用水溶解沉淀物,可选择过滤,将溶液冷却至 5° 至 40°C,过滤并可选择回收含硫酸的滤液。