2,12-dimethyl-3,7,11-trithiatridecane | 181699-17-2

• 分子结构分类: 有机化合物 - 有机硫化合物 - 硫醚类
• 英文名称: 2,12-dimethyl-3,7,11-trithiatridecane
• 英文别名: 1-Propan-2-ylsulfanyl-3-(3-propan-2-ylsulfanylpropylsulfanyl)propane
• CAS: 181699-17-2
• 化学式: C₁₂H₂₆S₃
• 分子量: 266.536
• InChiKey: ZEEPIGWMBNVIBZ-UHFFFAOYSA-N

计算性质

• 辛醇/水分配系数(LogP)：
  4.5
• 重原子数：
  15
• 可旋转键数：
  10
• 环数：
  0.0
• sp3杂化的碳原子比例：
  1.0
• 拓扑面积：
  75.9
• 氢给体数：
  0
• 氢受体数：
  3

反应信息

• 作为反应物：
  描述：

  dichloro( 1,5-cyclooctadiene)platinum(ll) 、 2,12-dimethyl-3,7,11-trithiatridecane 、 silver tetrafluoroborate 以 二氯甲烷 为溶剂， 以91%的产率得到[PtCl(2,12-dimethyl-3,7,11-trithiatridecane)][BF₄]
  参考文献：
  名称：

  Platinum(II) complexes of the tridentate thioether ligands RS(CH₂)₃S(CH₂)₃SR (R = Et, iPr, Ph). Structures of [PtCl (iPrS(CH₂)₃S(CH₂)₃SiPr)][BF₄], [PtI(PhS(CH₂)₃S(CH₂)₂SPh)][BF₄], and [Pt(PPh₃)(iPrS(CH₂)₃S(CH₂)₃SiPr)][BF₄]₂•CH₂Cl₂

  摘要：

  三齿硫醚配体RS(CH2)3S(CH2)3SR（L1，R = Et；L2，R = iPr；L3，R = Ph）通过巯基SR-亲核加成到二对甲苯磺酸酯TsO(CH2)3S(CH2)3OTs合成。在一当量AgBF4和一当量硫醚配体存在下，通过将[PtX2(1,5-COD)]（X = Cl，I）中的1,5-COD置换制备了配合物[PtX(Ln)][BF4]。[PtCl(L2)][BF4]结晶于单斜晶系P21/c，a = 10.409(6)，b = 14.180(4)，c = 13.726(8) Å，β = 104.49(4)°，V = 1961(2) Å3，Z = 4。该结构经过修正得到R = 5.62%和Rw = 6.86%，对于F02 > 3σ(Fo2)的2121个反射。[PtI(L3)][BF4]结晶于单斜晶系P21/n，a = 13.415(4)，b = 12.350(5)，c = 14.316(5) Å，β = 107.48(3)°，V = 2262(1) Å3，Z = 4。该结构经过修正得到R = 4.85%和Rw = 6.33%，对于F02 > 3σ(Fo2)的2168个反射。在这两种化合物中，硫醚配体作为三齿螯合物占据方平面Pt(II)配合物的四个位置中的三个。变温13C{1H} NMR验证了这些配合物存在三种可能的立体异构体，由于硫的反转而产生：meso-A，meso-B和racemic。通过全线形分析计算了[PtCl(L2)][BF4]异构体间的互变热力学参数。在PPh3存在下，通过Ag+从[PtCl(L2)][BF4]中去除氯配体得到膦加合物[Pt(PPh3)(L2)][BF4]2，其结晶于三斜晶系，a = 13.266(3)，b = 11.315(2)，c = 13.970(2) Å，α = 106.04(2)°，β = 84.95(2)°，γ = 86.56(2)°，V = 1999.7(7) Å3，Z = 2。该结构经过修正得到R = 4.22%和Rw = 5.38%，对于F02 > 3σ(Fo2)的4493个反射。与两个卤化物配合物结构不同，后者以racemic形式结晶，[Pt(PPh3)(L2)][BF4]2以racemic形式结晶。关键词：三齿硫醚配体，晶体结构，铂(II)卤化物，动态NMR光谱。

  DOI：

  10.1139/v96-156
• 作为产物：
  描述：

  3,3'-硫代二丙醇 在 sodium 作用下， 以 吡啶 、 乙醇 为溶剂， 反应 2.0h， 生成 2,12-dimethyl-3,7,11-trithiatridecane
  参考文献：
  名称：

  Platinum(II) complexes of the tridentate thioether ligands RS(CH₂)₃S(CH₂)₃SR (R = Et, iPr, Ph). Structures of [PtCl (iPrS(CH₂)₃S(CH₂)₃SiPr)][BF₄], [PtI(PhS(CH₂)₃S(CH₂)₂SPh)][BF₄], and [Pt(PPh₃)(iPrS(CH₂)₃S(CH₂)₃SiPr)][BF₄]₂•CH₂Cl₂

  摘要：

  三齿硫醚配体RS(CH2)3S(CH2)3SR（L1，R = Et；L2，R = iPr；L3，R = Ph）通过巯基SR-亲核加成到二对甲苯磺酸酯TsO(CH2)3S(CH2)3OTs合成。在一当量AgBF4和一当量硫醚配体存在下，通过将[PtX2(1,5-COD)]（X = Cl，I）中的1,5-COD置换制备了配合物[PtX(Ln)][BF4]。[PtCl(L2)][BF4]结晶于单斜晶系P21/c，a = 10.409(6)，b = 14.180(4)，c = 13.726(8) Å，β = 104.49(4)°，V = 1961(2) Å3，Z = 4。该结构经过修正得到R = 5.62%和Rw = 6.86%，对于F02 > 3σ(Fo2)的2121个反射。[PtI(L3)][BF4]结晶于单斜晶系P21/n，a = 13.415(4)，b = 12.350(5)，c = 14.316(5) Å，β = 107.48(3)°，V = 2262(1) Å3，Z = 4。该结构经过修正得到R = 4.85%和Rw = 6.33%，对于F02 > 3σ(Fo2)的2168个反射。在这两种化合物中，硫醚配体作为三齿螯合物占据方平面Pt(II)配合物的四个位置中的三个。变温13C{1H} NMR验证了这些配合物存在三种可能的立体异构体，由于硫的反转而产生：meso-A，meso-B和racemic。通过全线形分析计算了[PtCl(L2)][BF4]异构体间的互变热力学参数。在PPh3存在下，通过Ag+从[PtCl(L2)][BF4]中去除氯配体得到膦加合物[Pt(PPh3)(L2)][BF4]2，其结晶于三斜晶系，a = 13.266(3)，b = 11.315(2)，c = 13.970(2) Å，α = 106.04(2)°，β = 84.95(2)°，γ = 86.56(2)°，V = 1999.7(7) Å3，Z = 2。该结构经过修正得到R = 4.22%和Rw = 5.38%，对于F02 > 3σ(Fo2)的4493个反射。与两个卤化物配合物结构不同，后者以racemic形式结晶，[Pt(PPh3)(L2)][BF4]2以racemic形式结晶。关键词：三齿硫醚配体，晶体结构，铂(II)卤化物，动态NMR光谱。

  DOI：

  10.1139/v96-156