Metallorganische Verbindungen der Lanthanoide. 111. Synthese und Charakterisierung kationischer Metallocen-Komplexe der Lanthanoide. R�ntgenstrukturanalyse von [Cp2*Yb(THF)2][BPh4]
摘要:
AbstractKationische Organolanthanoide des Typs [(C5H4R)2Sm(THF)2][BPh4] (R = tBu (1), SiMe3 (2)), [PyrSm(THF)][BPh4] (3) (Pyr* = NC4H2tBu2‐2,5), [CpLn‐(THF)2[BPh4] (Cp* = C5Me5; Ln = Y (4), Yb (5)) und [(C5Me4Et)2Ln(THF)2][BPh4] (Ln = Y (6), Sm (7)) wurden durch Oxidation der zweiwertigen Metallocene [(C5H4R)2Sm(THF)2] (R = tBu, SiMe3), [PyrSm(THF)], [CpYb(THF)] und [(C5Me4Et)2Sm(THF)] mit Ag[BPh4] und durch Protolyse der Lanthanoidalkomplexe [CpYMe(THF)], [CpYbCH(SiMe3)2] und [(C5Me4Et)2LnCH‐(SiMe3)2] (Ln = Y, Sm) mit [NEt3H][BPh4] hergestellt. Die 1H‐und 13C‐NMR‐Spektren der neuen Verbindungen werden diskutiert. 5 kristallisiert in der Raumgruppe P21/c mit a = 10.604(7), b = 21.749(3), c = 19.124(4), Å, β = 96.47(4)°, Z = 4 und V = 4383(3) Å3 (R = 0.0291 für 8517 beobachtete Reflexe mit Fo ≥ 4σ (Fo).