申请人:BAYER AG
公开号:EP1142960A2
公开(公告)日:2001-10-10
Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Metallkomplexen mehrwertiger Metallionen mit Mono-, Di-, Tri- oder Tetraanionen einer Azo-Verbindung, die der Formel (I) oder einer ihrer tautomeren Strukturen entspricht
in der R und R' unabhängig voneinander für OH, NH2, NH-CN, Arylamino, Acylamino oder p-Chlorphenyl stehen und R1 und R1' unabhängig voneinander -OH oder -NH2 bedeuten, und die wenigstens eine davon verschiedene Verbindung (Interkalat) eingelagert enthalten, durch
Verrühren einer Dispersion aus dem Alkalisalz der Verbindung (I) mit dem Metallsalz des ausgewählten mehrwertigen Metalls bei einer Temperatur von 10 bis 35°C über einen Zeitraum von 1 bis 25 min.,
Zumischen einer wässrigen Lösung, Dispersion oder Emulsion des genannten Interkalates, gegebenenfalls unter Zerkleinern der Feststoffpartikel der Mischung, vor und/oder nach dem Zumisches des Interkalates,
Durchleiten der Mischung durch eine Reaktionszone mit einer Temperatur von mindestens 85-140°C, bei einer Verweilzeit von 1 bis 15 min,
gegebenenfalls unter Regeln des pH-Wertes der Mischung auf einen Wert von pH 0,5 bis 3,
Einstellen des pH-Wertes der Mischung auf einen Wert von mindestens 5 und Isolieren des fertigen Metallkomplex-Interkalates.
一种制备多价金属离子与对应于式(I)或其同分异构体结构之一的偶氮化合物的单、二、三或四阳离子的金属络合物的连续工艺
其中 R 和 R'各自独立地为 OH、NH2、NH-CN、芳基氨基、酰基氨基或对氯苯基,R1 和 R1'各自独立地为 -OH 或 -NH2,并含有至少一种与之不同的化合物(插层物)的络合物,方法是
将化合物(I)的碱金属盐与所选多价金属的金属盐的分散液在 10 至 35°C 的温度下搅拌 1 至 25 分钟、
在掺入中间产物之前和/或之后,掺入所述中间产物的水溶液、分散体或乳液,可选择对混合物中的固体颗粒进行粉碎、
将混合物通过温度至少为 85-140°C 的反应区,停留时间为 1-15 分钟、
必要时,将混合物的 pH 值调至 0.5 至 3、
将混合物的 pH 值调节到至少 5,并分离出金属络合物中间产物成品。