名称:
Spectral and Thermal Studies of Transition Metal Complexes of Acetamido Benzoic Acids with Hydrazine
摘要:
已制备和表征了与钴、镍、锌和镉金属形成的异构体乙酰氨基苯甲酸金属络合物,采用分析法、光谱法(IR、紫外反射)、微量元素分析、同时TG-DTA、粉末XRD、磁性测量及SEM-EDS研究:[Ni(2-acamb)2(N2H4)].2H2O; [M(2-acamb)2(N2H4)].H2O,其中M = Co、Cd和Zn; [M(3-acamb)2(N2H4)].H2O,其中M = Ni和Co;以及[M(3-acamb)2(N2H4)].2H2O,其中M = Cd和Zn; [Co(4-acamb)2(N2H4)].H2O和[M(4-acamb)2(N2H4)].2H2O,其中M = Ni、Cd和Zn。2-acambH = 2-乙酰氨基苯甲酸,3-acambH = 3-乙酰氨基苯甲酸,4-acambH = 4-乙酰氨基苯甲酸。其中,2-acambH和4-acambH的镍、钴和镉络合物分别在pH 5和6下获得,而锌络合物则在pH 3下形成。3-acambH的络合物在pH 5下制备。化合物的IR光谱显示N-N伸缩频率吸收在984-926 cm-1范围内,表明了肼的桥接双齿配位。化合物显示n(C=O) (不对称)值在1611-1582 cm-1范围内,n(C=O) (对称)值在1555-1422 cm-1范围内。n(C=O) (不对称)和n(C=O) (对称)的差值在48-162 cm-1,表明羧酸根阴离子以双齿形式与金属离子配位。这些络合物首先在140-177 ºC范围内发生脱水,然后在200-278 ºC和400-682 ºC范围内发生氧化降解,生成相应的金属氧化物。镉和锌络合物的中间体表现为碳酸盐。电子光谱和磁性测量值表明这些络合物的配位数为6,具有扭曲的八面体几何结构。XRD图谱显示具有相似分子式的络合物之间存在同质异象。SEM-EDS研究揭示了相应金属氧化物的存在。
DOI:
10.14233/ajchem.2013.12895